ГОСТ 32781—2014
Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 (24/10) или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Проволока платиновая по ГОСТ 18389.
Стаканы В(Н>-1-100(250) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-50(100)-1 по ГОСТ 1770.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Палочка стеклянная оплавленная.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. х. ч.
Уранилацетат, массовой долей основного вещества не менее 99.0 %, ч. д. а.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823. х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и
устройств, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим
характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по каче
ству не хуже указанных.
6.3.2 Отбор проб по 6.1.
6.3.3 Условия проведения анализа
6.3.3.1 При проведении анализов должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха..............................от 18 °С до 25 °С;
- относительная влажность воздуха .............................от 40 % до 75 %.
При работе с реактивами все анализы проводят в вытяжном шкафу.
6.3.3.2 Требования к квалификации оператора
К проведению анализов допускаются специалисты, изучившие методики и прошедшие обуче
ние работе с приборами и инструктаж по технике безопасности.
6.3.4 Подготовка к анализу
6.3.4.1 Приготовление раствора уранилацетата
10 г уранилацетата растворяют при нагревании в растворе, содержащем 54 см3 дистиллиро
ванной воды и 1.7 см3ледяной уксусной кислоты.
Срок хранения раствора в условиях по 6.3.3.1 - не более 3 мес.
6.3.4.2 Приготовление раствора уксуснокислого цинка (ацетат цинка)
30 г уксуснокислого цинка растворяют при нагревании в растворе, содержащем 52 см3дистил
лированной воды и 1 см3 ледяной уксусной кислоты.
Срок хранения раствора в условиях по 6.3.3.1 - не более 3 мес.
6.3.4.3 Приготовление раствора цинкуранилацетата
Растворы уранилацетата (см. 6.3.4.1)и ацетата цинка (см. 6.3.4.2) смешивают и через 24 ч
фильтруют.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.3.4.4 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении (1:5)
Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему уксусной кис
лоты массовой долей 99.5 % (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).
Срок хранения раствора в условиях по 6.3.3.1 - не более 3 мес.
6.3.5 Проведение анализа
Способ 1. Метод основан на образовании осадка, окрашенного в желтый цвет, при взаимодей
ствии ионов натрия с уранилацетатом цинка.
От 0.5 до 1.0 г анализируемой пробы растворяют в 50 см3дистиллированной воды. К 5 см3рас
твора добавляют для подкисления от 1 до 2 см3раствора уксусной кислоты (см. 6.3.4.4). фильтруют,
затем прибавляют 1 см3цинкуранилацетата (см. 6.3.4.3).
Образование желтого кристаллического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов
натрия.
Способ 2. Метод основан на способности соединений натрия окрашивать бесцветное пламя в
желтый цвет.
Платиновую проволоку нагревают в пламени горелки и быстро вносят на нее анализируемую
пробу пищевого нитрита натрия. Затем прилипшие к раскаленной проволоке кристаллы осторожно
сплавляют в пламени горелки, опускают в концентрированную соляную кислоту и снова помещают
в пламя.
7