ГОСТ 32781—2014
Пипетки 1-2-2-5(10) по ГОСТ 29227.
Колбы Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8{19/9) по ГОСТ 25336.
Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)-10О-Юпо ГОСТ 1770.
Калий марганцовокислый молярной концентрации с(КМпО4) = 0.1 моль/дм3 (0.1н) из стандарт-
титра (фиксанала).
Щавелевая кислота молярной концентрации с (С2Н20 4’ 2НгО) = 0.1 моль/дм3(0.1н) из стандарт-
титра (фиксанала).
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., плотностью 1.830 г/м3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды,
не уступающим вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечива
ющих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.5.2 Отбор проб - по 6.1.
6.5.3 Условия проведения анализа - по 6.3.3.
6.5.4 Подготовка к анализу
6.5.4.1Приготовлениерастворамарганцовокислогокалиямолярнойконцентрации
с (КМп04) = 0,1 моль/дм3(0.1н)
Раствор марганцовокислого калия молярной концентрации с(КМпО4) = 0,1 моль/дм3 (0.1н) го
товят из стандарт-титра (фиксанала).
Срок хранения раствора в условиях по 6.3.3.1 - не более 6 мес.
6.5.4.2 Приготовлениерастворащавелевойкислотымолярнойконцентрации
с (С2Н20 4 2Н20) = 0.1 моль/дм3 (0.1н)
Раствор щавелевой кислоты молярной концентрации c(C2H2Ot •2Н20) = 0.1 моль/дм3(0,1н) го
товят из стандарт-титра (фиксанала).
Срок хранения раствора в условиях по 6.3.3.1 - не более 6 мес.
6.5.4.3 Стаканчик для взвешивания готовят по 6.6.4.
6.5.4 4 Пробу для анализа готовят по 6.6.5.
6.5.5 Проведение анализа
В высушенном по 6.5.4.3 стаканчике взвешивают 1 г анализируемой пробы пищевого нитрита
натрия, предварительно подготовленной по 6.5.4А Результат взвешивания записывают с точностью, до
третьего десятичного знака. Анализируемую пробу из стаканчика количественно переносят в мер ную
колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки
и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 250 см3прибавляют пипеткой 10 см3полу ченного
раствора анализируемой пробы, добавляют к нему при перемешивании 50,0 см3 раствора
марганцовокислого калия (см. 6.5.4.1), 100 см’ воды и 5 см3 серной кислоты плотностью 1.830 г/м3,
удерживая наконечник пипетки с кислотой значительно ниже уровня жидкости. Содержимое колбы
выдерживают при температуре 40 °С в течение 5 мин. после этого к раствору добавляют 25.0 см3рас
твора щавелевой кислоты (см. 6.5.4.2). Смесь нагревают до температуры 80 СС и титруют раствором
марганцовокислого калия (см. 6.5.4.1) до появления слабо-фиолетовой окраски не исчезающей в те
чение 1 мин.
6.5.6 Обработка и оформление результатов анализа
Массовую долю основного вещества пищевого нитрита натрия X,. %. вычисляют по формуле
v
_
(25
+
V)
0
,
00345
-
100-100
где 25 - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (КМп04) = 0.1 моль/дм3
(0,1 н) эквивалентный 25,0 см3 раствора щавелевой кислоты молярной концентрации
с (С2Нг04 2НгО) = 0.1 моль/дм3 (0,1 н), см ,
V-объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (КМп04) = 0,1 моль/дм3
(0,1н), израсходованный на титрование избытка щавелевой кислоты, см3;
0,00345 - масса нитрита натрия, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия
молярной концентрации с (КМп04) = 0.1 моль/дм3 (0,1 н), г;
100 - объем раствора анализируемой пробы, приготовленный для анализа, см3;
100 - коэффициент пересчета в проценты;
т - масса высушенной анализируемой пробы (см. 6.5.5), г.
9