rOCTEN 15835-2013
измеренной с точностью до 0,1 г, помещают в центрифужный стакан по 5.9.
На поверхность пробы наносят 40 мм3раствора охратоксина А по 4.30, после
чего пробу выдерживают в вытяжном шкафу не менее 2 ч для удаления рас
творителя Дальнейшие операции проводят в соответствии с 6 1
7
Анализ спомощью ВЭЖХ
7.1 Условия хроматографического анализа
Приведенные ниже параметры обеспечивают удовлетворительное ка
чество хроматографического анализа при использовании колонки по 5.21.6 и
подвижных ф аз А и В по 4.24 и 4.25.
Т а б л и ц а ! - Условия градиентного элюирования
Время,Скорость элюирования,
мнн см3/мнн
Объемная деля в
элюенте подвижной
фазы А, °/о
Объемная деля в
элюенте подвижной
фазы В, °/о
01
40
60
101
0
100
111
40
60
301
40
60
-температура термостата колонок, в том числе предколонки: (50 ± 1) °С,
- объем инжекции: 50 мм3,
- температура автосамплера (применяется по выбору пользователя): от
15 °С до 20 °С;
- скорость потока раствора гидроксида аммония по 4.9: 0,2 см3/мин
Приме ч а н и я :
1 Приемлемой альтернативой указанным условиям является анализ в изокрэтиче
ском режиме с использованием подвижной фазы, полученной смешиванием четырех объ
емных частей раствора уксусной кислоты по 4.17 и шести объемных частей метанола по
4.19. Градиентное элюирование более предпочтительно, поскольку оно продлевает
срок службы колонки
2 Необходимо, чтобы значение pH элюента на выходе из детектора находилось в
щелочной области (типичное значение pH около 9). Значение pH элюента контролируют с
использованием индикаторной бумаги
3 Следует принимать меры по предотвращению распространения паров аммиака в
воздухе, например, поместив в резервуар для сбора элюата насьпценный раствор лимон
ной кислоты
4 Условия ВЭЖХ-анализа, оговоренные в 7.1, обеспечивают полное отделение пи-
13