rOCTEN 15835-2013
при этом не должна превышать 3 см3/мин Экстракт пропускают под дей
ствием силы тяжести, либо создавая небольшое давление с помощью шпри
ца, либо с применением небольшого разрежения
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - При использовании вакуумного манифол-
да следует обращать особое внимание на предотвращение возрастания
скорости протока через колонку до величины, при которой возможны
потери определяемого вещества.
63 Приготовление раствора пробы для хроматогр афического анализа
Колонку промывают, пропуская через нее 10 см3воды Далее отсоеди
няют резервуар и удаляют остаток воды на внутренней поверхности верхней
части колонки с помощью фильтровальной бумаги или жгута из хлопковой
ваты Затем из колонки удаляют воду с помощью вакуума или путем проду
вания через нее воздуха шприцем в течение 1 мин.
К колонке присоединяют резервуар по 5 11 вместимостью 5 см3 и про
водят элюирование охратоксина А по следующей двухступенчатой процедуре:
- в резервуар вносят 4 см3метанола и дают ему протечь через колонку.
При появлении первой капли элюата закрывают запорный кран. По истече
нии 1 мин открывают кран и медленно элюируют охратоксин А в стеклян
ную пробирку,
- собирают элюат, элюирование заканчивают продуванием колонки
воздухом до полного удаления из нее растворителя Элюат выпаривают до
суха в слабом токе азота (например, при давлении от 0,7 бар до 1,0 бар) при
нагревании на водяной бане при температуре около 45 °С. Остаток после вы
паривания растворяют в 300 мм3смеси метанола и уксусной кислоты по 4 21.
Полученный раствор пробы переносят в стеклянный сосуд по 5.18 или, если
предполагается немедленное проведение ВЭЖХ-анализа, непосредственно в
сосуд автосамплера
6.4 Приготовление раствора пробы с добавкой аналита для кон
троля полноты обнаружения
Порцию холостой пробы продукта для детского питания массой 25 г,
12