rOCTEN 15835-2013
пульсационного насоса, соединительного элемента для трех капилляров,
имеющего нулевой мертвый объем, и реактора в виде капилляра из нержаве
ющей стали длиной 10 см и внутренним диаметром 0,25 мм.
5.22Спектрофотометр, пригодный для измерений оптической плотности
в ультрафиолетовой области спектра, в комплекте с кварцевыми кюветами.
6 Процедура проведения испытания
6.1 Экстракция
Перед отбором пробы для анализа лабораторную пробу тщательно пе
ремешивают. 25 г пробы для анализа, взвешенной с точностью до 0,1 г, по
мещают в центрифужный стакан по 5.9. В стакан добавляют 100
c
m
j
смешан
ного раствора фосфорной кислоты и хлористого натрия по 4.15. Содержимое
стакана перемешивают с использованием миксера по 5.20. В стакан добавля
ют 50 см3 метил-третбутилового эфира по 4.22. Содержимое стакана гомоге
низируют в течение 2 мин с использованием высокоскоростного блендера по
5.2, после чего центрифугируют в течение 10 мин при центробежном ускоре
нии 15300 g с применением охлаждения приблизительно до 4 °С
Верхний органический слой переносят в коническую колбу с пробкой
или в мерный цилиндр Осадок в центрифужном стакане экстрагируют новой
порцией метил-третбутилового эфира объемом 50 см3, при этом содержимое
стакана гомогенизируют в течение 2 мин и центрифугируют, как описано
выше. Органические экстракты объединяют.
Аликвоту объединенного органического экстракта объемом 75 см3 по
мещают в круглодонную колбу по 5 15 и выпаривают на ротационном испа
рителе по 5 10 при температуре от 35 °С до 40 °С до прекращения дистилля
ции растворителя Остаток в круглодонной колбе растворяют описанным
ниже способом для получения раствора экстрактивных веществ в смеси 15
объемных частей метанола по 4.19 и 85 объемных частей фосфатно-
хлоридного буферного раствора по 4 14. В колбу вносят порцию метанола
объемом 3 см3, которой тщательно омывают внутреннюю поверхность кол-
10