ГОСТ 9758—2012
Подкисленный раствор доводят до кипения и. помешивая, осторожно по стенкам приливают
10 см310%-го кипящего раствора хлористого бария. Кипятят несколько минут и оставляют на 10—12 ч.
Осадок сернокислого бария отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента» и промывают
горячей водой до удаления ионов хлора (проба с 1%-ным раствором азотнокислого серебра).
Фильтр с осад ком помещают в фарфоровый тигель, оэоляют и прокаливают в электропечи при
температуре (850 ♦ 50) °С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком
взвешивают и повторно про каливают до постоянной массы. Анализ проводят на двух навесках
заполнителя.
35.5 Обработка результатов
Содержание водорастворимых сернистых и сернокислых соединений iWso в пересчете на S03, %.
вычисляют по формуле
т,
где
т
— масса осадка сульфата бария, г;
0,343 — коэффициент пересчета сульфата бария на S03;
m, — масса навески в аликвотной части вытяжки, г.
Мм
= - ОУ,3100,(63)
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных испытаний.
Предельное допустимое расхождение между результатами двух испытаний не должно превышать
0,15%.
Если расхождение превышает указанное значение, то испытывают новую навеску и из трех ре
зультатов выбирают два близких.
36 Определение потери массы при прокаливании
36.1 Сущность метода
Потерю массы при прокаливании определяют гравиметрическим методом по разности массы ти
гля с навеской до и после прокаливания.
36.2 Средства испытания
Электропечь, обеспечивающая нагрев до температуры 1100 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Фарфоровый тигель по ГОСТ 9147.
Лабораторные весы по ГОСТ 24104.
Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Сита из сеток с квадратными ячейками размером стороны 0.16 и 2.5 мм по ГОСТ 6613.
36.3 Подготовка пробы
Из лабораторной пробы заполнителя объемом 2 л (см. таблицу 1), дробленого до крупности
2,5 мм. квартованием отбирают аналитическую пробу массой около 200 г. которую рассыпают на листе
бумаги слоем 4—5 мм, делят на 20 квадратов и из каждого отбирают шпателем навески массой * 2 г.
Навески смешивают, растирают в фарфоровой ступке до тонины 0,16 мм, высушивают до постоянной
массы в сушильном электрошкафу и делят на две примерно одинаковые навески по 20—25 г.
36.4 Проведение испытания
Подготовленную навеску порошка заполнителя помещают в предварительно прокаленный и взве
шенный фарфоровый тигель и взвешивают с погрешностью до 0,1 г. а затем прокаливают в течение 2 ч в
печи при температуре (900 ± 50) °С. После прокаливания тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и
взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы навески.
36.5 Обработка результатов
Потерю массы при прокаливании Ппя, %. вычисляют по формуле
т
46
Ни, . 2
i
^
.
2
lioo
,
(64)