ГОСТ 9758—2012
35 Определение содержания водорастворимых сернистых
и сернокислых соединений
35.1 Сущность метода
Метод основам на переводе водорастворимых сернистых и сернокислых соединений в нераство
римый осадок сульфата бария.
Содержание указанных соединений в осадке в пересчете на S03 определяют гравиметрическим
методом.
35.2 Средства испытания и реактивы
Водяная баня.
Сушильный электрошкаф
Электропечь, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.
Сита из сеток с квадратными ячейками размером стороны 0.2 и 2.5 мм по ГОСТ 6613.
Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Фарфоровая чашка по ГОСТ 9147.
Фарфоровый тигель по ГОСТ 9147.
Лабораторные весы по ГОСТ 24104.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Коническая колба вместимостью 250 см3 по ГОСТ 19908.
Пипетка вместимостью 20 см3 по ГОСТ 29227.
Стеклянный стакан вместимостью 100 см3 по ГОСТ 19908.
Воронка по ГОСТ 19908.
Фильтры диаметром 9 см («белая лента» и «синяя лента») по ГОСТ 12026.
Электроплита по ГОСТ 14919.
Соляная кислота концентрированная по ГОСТ 3118.
Хлористый барий. 10%-ный раствор по ГОСТ 4108.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 177.
Водный аммиак. 25%-ный раствор по ГОСТ 3760.
Азотнокислое серебро. 1%-ный раствор по ГОСТ 1277.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 4919.1.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
35.3 Подготовка пробы
Для проведения химического анализа лабораторную пробу заполнителя объемом 2 л (см. та
блицу 1) измельчают пестиком в фарфоровой ступке до крупности 2.5 мм и квартованием сокращают до
200 г. Пробу массой 200 г тщательно перемешивают и вновь сокращают квартованием до 40—50 г.
Полученную усредненную аналитическую пробу растирают пестиком в фарфоровой ступке до полного
прохождения через сито с ячейками размером 0.2 мм. высушивают до постоянной массы в сушильном
электрошкафу при температуре (105 ± 5) °С в течение 4—5 ч и затем охлаждают до комнатной темпе
ратуры вэксикаторе над безводным хлористым кальцием.
35.4 Проведение испытания
Из подготовленной по 35.3 аналитической пробы отвешивают навеску массой 5 г, помещают
ее в коническую колбу, наливают 50 см3 дистиллированной воды (оптимальное соотношение между
массой навески и воды 1:10), закрывают пробкой, взбалтывают в течение 3 мин и отфильтровывают на
сухой складчатый фильтр «белая лента». Если первые порции фильтрата мутные, то их возвращают на
фильтр и фильтруют до образования прозрачного фильтрата. Из полученного фильтрата отбира ют
пипеткой 10—20 см3 в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 5—7 капель аммиака и 1—2 см3
перекиси водорода. Раствор нагревают до 60 °С-70 вС и выдерживают при этой температуре в тече
ние 3—5 мин. Затем щелочную среду нейтрализуют несколькими каплями концентрированной соляной
кислоты, контролируя по метиловому оранжевому (до розового цвета раствора) и приливают дополни
тельно 0.5 см3 соляной кислоты. Следует избегать избытка соляной кислоты, так как растворимость
сульфата бария, выпадающего в осадок, в сильнокислой среде значительно увеличивается.
45