ГОСТ Р 55064—2012
7.15.3 Подготовка к анализу
7.15.3.1 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовятследующим образом: в предварительно взвешенные с точнос
тью до второго десятичного знака конические колбы приливают по 20 см3раствора 1, вносят в каждую
колбу последовательно 0.15; 0.5; 0.75; 1,0; 1.25 см3раствора2. Массу раствора вкаждой колбе доводят
до (50.00 ♦ 0.10) г раствором 1.
Получают серию градуировочных растворов с массовой долей ионов никеля соответственно 0,03;
0,10; 0,15; 0,20; 0.25мг/кг.
Одновременно готовят раствор, не содержащий ионов никеля, добавляя в коническую колбу 50 г
раствора 1.
7.15.3.2 Градуировка спектрометра
Градуировкуспектрометра выполняют всоответствии сруководством поэкплуатации спектромет
ра и руководством пользователя программного обеспечения спектрометра SPECTRO CIROS vision.
В режиме градуировки («Анализ — измерение метода — калибровочный стандарт») последова
тельно не менее трех раз измеряют значения эмиссионного излучения ионов никеля каждого градуиро
вочного раствора в порядке возрастания, начиная с раствора, не содержащего ионы никеля.
Вычисленное программным обеспечением относительное среднеквадратическое отклонение
(rsd) не должно превышать 2.0 %.
По результатам измерений устанавливают градуировочную зависимость среднего значения эмис
сионного излучения никеля с учетом среднего значения эмиссионного излучения раствора, не содержа
щего ионы никеля, от массовой концентрации никеля ванализируемом градуировочном растворе.
По окончании градуировки спектрометр переводят врежим измерения.
7.15.3.3 Подготовка пробы
Встакан вместимостью 250 см3помещают навеску пробы
mv
г, вычисленную по формуле
10-100
„т,
т
i= ----------,<27)
гдеХ3— массовая доля гидроксида натрия, определяемая по7.5.2, %.
Приливают дистиллированную воду
т2,
г, вычисленную поформуле
Шз
= (40 -ги,).
(28)
Полученный раствор после охлаждения нейтрализуют, добавляя по каплям (26.8 i 0.1) г соляной
кислоты, контролируя pH поуниверсальной индикаторной бумаге. Значение pH по окончании нейтрали
зациидолжно находиться вдиапазоне 1—2 ед. pH.
Общая масса полученного раствора
т3
равна 66.8 г.
Раствор готовят непосредственно перед измерением ииспользуют непозднее8 чс момента приго
товления.
7.15.4 Проведение анализа
Подают на вход спектрометра подготовленную пробу раствора едкого натра не менее 3 раз. полу
чают значения массовыхдолей никеля впробе CNj(мг/кг).
Проводят два параллельных определения.
7.15.5 Обработка результатов
Массовуюдолю никеля Х)8,%, впересчете на гидроксид натрия с масссовойдолей 100 % вычисля
ют по формуле
Х1В=
_ CN| 10 J-10 ’ 100/гь(29)
Xj/n,
где CNl — массовая доля никеля врастворе пробы, установленная спектрометрически, мг/кг;
10-3— коэффициент перевода мгвг;
10-’ — коэффициент перевода кг в 100 г;
т3
— общая масса раствора пробы, взятаядля анализа (66.8).
г,
т,
— масса раствора едкого натра, взятая для анализа, г;
Х3— массоваядоля гидроксида натрия ванализируемой пробе, определяемая по 7.5.2. %.
7.15.6 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированныхусловий и проведении анализа вточном соответствии
с данной методикой значение погрешности измерений (и ее составляющих) не превышает значений,
представленных втаблице 13, по[38].
35