ГОСТ Р 55064—2012
2 — требуемая молярная концентрация раствораазотной кислоты, моль/дм3;
Рнко
— плотность концентрированной азотной кислоты, г/см3;
С^моз — массоваяД°ля основного вещества вконцентрированной азотной кислоте. %.
Раствор хранят втемном месте. Раствор годен втечение 1 г.
Натрия гидроокись поГОСТ4328. ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3;гото
вятследующим образом: вмернуюколбу вместимостью 1000см3вносят цилиндром 250см3дистиллиро
ванной воды, растворяют вней навеску (80.0 ± 0.1) ггидроокиси натрия, доводят объемраствора вколбе
дистиллированной водой до метки итщательно перемешивают. Раствор хранят вгерметично закрытой
посуде из полиэтилена. Срок годности раствора — 6 мес.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520. ч. д. а., растворы молярной концентрации
с (1/2Hg(N03)2■Н20 ) = 0,1 моль/дм3и с (1/2 Hg(N03)2■Н20 ) = 0,05 моль/дм3.Раствор азотнокислой рту
ти (II) молярной концентрации c(1/2Hg(N03)2-H20 ) = 0.1 моль/дм3готовят по ГОСТ 25794.3. Раствор
азотнокислой ртути (II) молярной концентрации с (1/2 Hg(N03)2 Н20) = 0.05 моль/дм3готовят следую
щим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3из бюретки помещают 50 см3раствора азотнокис
лой ртути (II) молярной концентрации с (1/2Hg(N03)2■Н20) = 0,1 моль/дм3, объем раствора в
колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят
втемном мес те. Срок годности раствора — 1мес.
Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.
Дифенилкарбазон по [25]. ч. д. а., спиртовой раствор дифенилкарбазона с массовой долей 1 %;
готовятпо ГОСТ 4919.1. Растворхранятвсклянке из темного стекла при температуре невыше 5 °С. Срок
годности раствора — 15 сут.
Бромфеноловый синий по [26]. ч. д. а., водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят
по ГОСТ 4919.1. Раствор хранят всклянке изтемного стекла. Срок годности раствора — 15сут.
7.6.1.3 Проведение анализа
В коническую колбу помещают:
- длямарокТДиРД — 50 см3раствора А (соответствуют 2,00 ггидроксида натрия)пипеткой вмес
тимостью 50 см3, приливают цилиндром 100 см3дистиллированной воды, затем осторожно прибавляют
цилиндром 25—30 см3раствора азотной кислоты;
- для марок ТР и РР — навеску пробы, содержащую (20,00 10.01) г гидроксида натрия с массовой
долей 100 % [массу пробы анализируемого продукта т ивычисляют по формуле (1)]. приливают цилин
дром 100 см3 дистиллированной воды, затем осторожно при охлаждении прибавляют цилиндром
35—38 см3концентрированной азотной кислоты.
Приготовленный раствор охлаждаютдо комнатной температуры. К раствору прибавляют 3 капли
растворабромфеноловогосинего, добавляютпо каплям раствор гидроксида натрия до перехода окрас
кираствора вголубую, затем добавляютраствор азотной кислотыдо перехода окраски раствораснова в
желтую и еще 3 капли ее избытка. Доводят объем раствора водой до 200 см3. К полученному раствору
прибавляют 5—10 капель раствора дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути (II) до
появления фиолетовой (розовато-лиловой) окраски раствора сравнения. Фиксируют объем раствора
азотнокислой ртути (II). израсходованный на титрование анализируемой пробы (V).
Для определения конечной точки титрования одновременноготовят растворсравнения, длячего в
коническую колбу цилиндром вместимостью 250 см3приливают 200 см3дистиллированной воды, из
капельницы вносят 3 капли раствора бромфенолового синего, пипеткой вместимостью 2 см3по каплям
приливают раствор азотной кислоты до перехода синей окраски раствора в желтую и добавляют еще 3
капли избытка того же раствора.
Затем из капельницы вносят 5— 10 капель растворадифенилкарбазона. перемешивают ититруют
раствором азотнокислой ртути (II) молярной концентрации с (1/2Hg(N03)2•Н20 ) = 0,05 моль/дм3 до
перехода желтой окраски раствора вфиолетовую (розовато-лиловую).
Фиксируют объем раствора азотнокислой ртути (II). израсходованный на титрование раствора
сравнения (У,).
Проводят два параллельных определения.
7.6.1.4 Обработка результатов измерений
Массовуюдолюхлорида натрия Х5.Х6, %, впересчете на гидроксид натрия с массовой долей 100 %
вычисляют поформулам:
16