ГОСТ Р 55064—2012
Кислота азотная по ГОСТ4461. х. ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. х. ч., раствор молярной концентрации c(AgN03) =
= 0.1 моль/дм3; готовят следующим образом: растворяют (17.00 10.01) г азотнокислого серебра в
(300 ± 100) см3дистиллированной воды, добавляют (5.00 i 0.01) см3азотной кислоты, количественно
переносятполученный раствор вмерную колбу вместимостью 1000 см3,доводят объем раствора вкол
бе дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Срок годности раствора — 6 мес.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. х. ч.. раствор, не содержащий железо; готовят по ГОСТ 4517.
Срок годности раствора — 1 мес.
Аммоний азотнокислый поГОСТ 22867, ч. д. а., раствор с массовой долей 2 %; готовят следующим
образом; растворяют навеску азотнокислого аммония (2.00 ± 0,01) г в30 см3дистиллированной воды и
количественнопереносятвмернуюколбу вместимостью 100 см3.Доводятобъем растворавколбе водой
до метки и тщательно перемешивают. Срок годности раствора — 1 мес.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Универсальная индикаторная бумага.
7.8.3 Проведение анализа
В выпарительнуючашкупомещаютнавеску анализируемой пробы
тц
содержащую (20.00 ± 0,01) г
гидроксида натрия с массовой долей 100 %. Массу навески т ив граммахвычисляют по формуле (1).
Отобранную пробу растворяют в50 см3дистиллированной воды (для марки ТР) или 25 см3дистил
лированной воды (для марки РР). осторожно нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге 50
см3соляной кислоты, не допуская разбрызгивания пробы.
Полученный раствор выпаривают досуха на песчаной бане, сушат втечение 1ч при температуре
105 вС—110 °С. После сушки осадок смачивают 10 см3соляной кислоты и через 1—2 мин приливают
100 см3кипящей дистиллированной воды. Раствор выдерживают 5 мин и горячий раствор фильтруют
через фильтр, при этом собираютфильтрат ипромывные воды встакан. Осадок на фильтре промыва
ют горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым
серебром.
Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема приблизительно 200 см3, добавляют 1 см3
азотной кислоты, нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 5 мин.
Затем приливают 10см3раствора хлористого аммония, нагреваютраствордо кипения и покаплям
добавляют раствор аммиака до выпадения осадка и 2—3 капли избытка. Раствор с осадком оставляют
на водяной бане на 2—3 мин.
Горячий раствор фильтруют через фильтр «красная лента», осадок на фильтре промывают рас
твором азотнокислого аммония до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром.
Фильтр с осадком помещают в прокаленную до постоянной массы кварцевую чашу или тигель,
высушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 950 ’С—1100 °С.
Проводят два параллельных определения.
7.8.4 Обработка результатов
Сумму массовых долей оксидов железа иалюминия Х10, %, впересчете нагидроксид натрия с мас
совой долей 100 % вычисляют по формуле
Xio = m.’1.Q0. ,0° .(15)
»«*,
где— масса прокаленного остатка,г;
тн
— масса пробы, взятая для анализа, вычисляемая поформуле (1), г;
X, — массоваядоля гидроксида натрия ванализируемом продукте, определяемая по7.5.1. %.
7.8.5 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированныхусловий ипроведении анализа вточном соответствии
с данной методикой значение погрешности измерений (и ее составляющих) не превышает значений,
представленных втаблице 7. по (29].
22