ГОСТ Р 55064—2012
Приготовленная серия градуировочных растворов содержит 2; 5:10; 15; 20 мкг хлорат-ионов.
Готовят не менее трех серий градуировочных растворов.
Готовят контрольный раствор, не содержащий хлорат-ионы.
Растворы используют свежеприготовленными.
Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоколориметре или спектрофо
тометре относительнодистиллированной водыпри длине волны 490 нм итолщине поглощающего свет
оптического слоя 10 мм.
Рассчитывают средние значения оптической плотности с/ для растворов с одинаковым содержа
нием хлорат-ионов.
Из среднего значения оптической плотности контрольного раствора, не содержащего хлораты,
вычитают оптическую плотность каждого градуировочного раствора и получают значения оптической
плотности(d,), используемыедляустановления градуировочного графика исоответствующие уменьше
нию оптической плотности раствора с метиловым оранжевым, связанномус присутствием хлоратов.
Пополученным данным строят градуировочныйграфик, откладывая пооси ординат значенияопти
ческой плотности градуировочных растворов d,, пооси абцисс — соответствующие им значения массо
войдоли хлорат-ионов С,(мкг).
Допускается, не строя градуировочный график, аппроксимировать градуировочную зависимость
линейной функцией вида d = а + О С, с расчетом градуировочных коэффициентов
а
и
Ь
методом наи
меньших квадратов.
7.12.2.4 Проведение анализа
В мерной колбе вместимостью 25 см3взвешивают анализируемую пробу
mv
г(разность масс пус
той колбыиколбы с навеской раствора едкого натра), записывая результат взвешиваниясточностьюдо
второго десятичного знака.
При определении массовой доли хлората в едком натре марки РМ-А масса гидроксида натрия в
анализируемой пробе должна находиться вдиапазоне от0.95до 1.05 г, для значения навески т , должно
выполняться неравенство
0.9S-100
х,
1flS-10°(23)
х,’
где
Хг
— массоваядоля гидроксида натрия ванализируемом растворе, определяемая по 7.5.2, %.
Для марки РМ-Б масса гидроксида натрия ванализируемой пробе должна находиться вдиапазоне
от 0.45 до 0.55 г, для значения навески /п, должно выполняться неравенство
у
0.45-100055 100,24,
------
*
-------
- т ’ £ --------у
--------
•
( ’
3
Л1
Вколбус навеской анализируемой пробы приливают 5см3дистиллированной воды.1см1раствора
метилового оранжевого и 12 см3соляной кислоты. Раствор перемешивают после прибавления метило
вого оранжевого, а также входе прибавления соляной кислоты.
Одновременно втехжеусловиях готовятконтрольный раствор, содержащий 5см3дистиллирован
ной воды. 1см3раствора метилового оранжевого и 10 см3соляной кислоты.
Колбы с растворами выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем доводят
объемы растворов дистиллированной водой до метки и перемешивают до растворения выпавшего
осадка хлорида натрия.
Измеряют оптическую плотность нафотоколориметре илиспектрофотометре полученныхраство
ровотносительнодистиллированной воды придлине волны490 нм итолщине поглощающегосветопти
ческого слоя 10 мм.
Изоптической плотностиконтрольного раствора вычитают оптическую плотностьанализируемого
раствора и по градуировочному графику по полученному значению оптической плотности (d,) находят
массу хлорат-иона (С,) вмикрограммах.
Проводят два параллельных определения.
7.12.2.5 Обработка результатов
Массовую долю хлората натрия Х16, %. в пересчете на гидроксид натрия с массовой долей 100 %
вычисляют поформуле
С Ю *-127
Л —
v
,б
--------
-100
------
(25)
где С — масса хлорат-ионов впробе, определяемая по градуировочному графику или по коэффициен
там градуировочной зависимости, мкг;
30