ГОСТ Р 55064—2012
рид-ионов 10 мкг/см3 по ГОСТ 4212 из хлористого натрия по ГОСТ 4233. Раствор используют
свежеприготовленным.
Цилиндры 1-10-2 и 1-25-2 поГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-2,1-1-2-5 и 1-1-2-10 поГОСТ 29227.
Пипетки 1-2-1,1 -2-2,1 -2-5 и 1-2-10 по ГОСТ 29169.
Колбы 1-50-2 и 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Бумага индикаторная универсальная.
Стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.
Секундомер механический по[23].
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461. х. ч.
СереброазотнокислоепоГОСТ1277.ч. д. а.,раствормолярнойконцентрации
с (AgN03) = 0,1 моль/дм3:готовят поГОСТ 25794.3. Срок годности — 1 мес.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х. ч.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
7.6.2.3 Построение градуировочного графика
Готовят градуировочные растворы с содержанием хлорида натрия 16.5; 41,25; 82,5; 165; 330 мкг и
контрольный раствор, не содержащий хлорид натрия. В мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая
помещают 15 см3дистиллированной воды, 2 см3азотной кислоты, 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 20.0 см3соответ
ственно раствора хлорид-ионов с массовой концентрацией 10 мкг/см3, 1 см3 раствора азотнокислого
серебра. Доводят объем раствора вкаждой колбе дистиллированной водой до метки итщательно пере
мешивают. Приготовленная серия градуировочных растворов содержит 16.5; 41,25; 82,5; 165; 330 мкг
хлорида натрия и контрольный раствор, не содержащий хлорид натрия. Готовят не менее трех серий
градуировочных растворов.
По истечении 15 мин после приготовления каждой серии градуировочных растворов измеряют их
оптическую плотность на фотоколориметре или спектрофотометре при длине волны 490 нм и толщине
поглощающего свет оптического слоя 50 мм по отношению к контрольному раствору. Рассчитывают
средние значения оптической плотности
d,
для растворов с одинаковым содержанием хлорида натрия.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптичес
кой плотности
di
градуировочных растворов, по оси абсцисс — соответствующие им значения массы
хлорида натрия С. (мкг). Допускается нестроитьградуировочный график, а аппроксимироватьградуиро
вочную зависимость линейной функцией вида
d = а +ЬС.
с расчетом градуировочных коэффициентов
а
и
b
методом наименьшихквадратов.
7.6.2.4 Проведение анализа
В стакане взвешивают анализируемую пробу т , (разность масспустого стакана истакана с навес
кой пробы), результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
При определении массовой доли хлорида натрия масса гидроксида натрия ванализируемой пробедол
жна находиться вдиапазоне от0,45 до 0,55 г.для значения т , должно выполняться неравенство
где Х3— массовая доля гидроксида натрия ванализируемом растворе, определяемая ло 7.5.2. %.
В стакан с навеской пробы приливают 10 см3воды, осторожно нейтрализуют азотной кислотой и
доводят pH до 2—3, контролируя его значение по универсальной индикаторной бумаге. Раствор коли
чественнопереносят вмерную колбу вместимостью 50см3,ополаскиваястакан 5см3воды. Затемдобав
ляют 2 см3азотной кислоты, 1 см3раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора в колбе
дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают. По истечении 15 мин измеряют оптичес
кую плотностьполученного раствора поотношению к контрольному раствору придлине волны 490 нм и
толщине поглощающего свет оптического слоя 50 мм.
Проводят два параллельных определения.
7.6.2.5 Обработка результатов
Массовую долю хлорида натрия Х7, %, в пересчете на гидроксид натрия с массовой долей 100 %
вычисляют поформуле
где С — масса хлорида натрия ванализируемой пробе, найденная по градуировочному графику или по
коэффициентам градуировочной зависимости, мкг;
т , — масса раствора едкого натра, взятого для анализа, г;
0 45 100
(
10
)
Х4
v _ СЮ‘в100
А 7 — -
/
--
п
---
,
-
0
---
Д
----
1
---
Х
---
3
---
(И)
18