ГОСТ Р 55064—2012
объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор используют свежеприго
товленным.
Цилиндр 1-50-2 поГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-2,1-1-2-5 и 1-1-2-10 поГОСТ 29227.
Пипетки 1-2-1.1-2-2 и 1-2-5 по ГОСТ 29169.
Колбы 1-50-2 и 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Бумага индикаторная универсальная.
Стакан В-1-100 по ГОСТ 25336.
Секундомер механический по[23].
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461. х. ч.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислотасульфосалициловая поГОСТ 4478, ч. д. а., раствор сульфосалициловой кислотыс массо
войдолей 10 %; готовят растворением (10.00 i 0,01) гсульфосалициловой кислоты в90.0 см3дистилли
рованной воды. Раствор используют свежеприготовленным.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч. д. а.
7.7.2.3 Построение градуировочного графика
Готовят градуировочные растворы с содержанием 10; 20; 30; 40; 65 мкг ионов железа (III) и кон
трольный раствор, не содержащий ионы железа (III).
В мерные колбы вместимостью 50 см3каждая помещают 30 см3дистиллированной воды. 1.0; 2.0;
3.0; 4,0; 6.5 см3соответственно раствора ионов железа с массовой концентрацией 10 мкг/см3, 2 см3рас
твора сульфосалициловой кислоты иперемешивают. Приливают 5 см3раствора аммиака, доводят объ
ем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают. Повторяют операции без исходного
раствора. Готовят не менее трех серий градуировочных растворов. Растворы используют свежеприго
товленными.
По истечении 15 мин после приготовления каждой серии градуировочных растворов измеряют их
оптическую плотность на фотоколориметре или спектрофотометрепри длине волны 440 нм в кюветах с
толщиной поглощающего свет оптического слоя 50 мм поотношению к контрольному раствору. Рассчи
тывают средние значения оптической плотности
d,
для растворов с одинаковым содержанием ионов
железа (III). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая пооси ординат значе
ния оптической плотности d,градуировочных растворов, по оси абсцисс — соответствующие им значе
ния массы ионов железа (III) С; (мкг). Допускается не строить градуировочный график, а
аппроксимироватьградуировочную зависимость линейной функцией вида
d = а +ЬС
с расчетом градуи
ровочных коэффициентов а и
Ь
методом наименьших квадратов.
7.7.2.4 Проведение анализа
Встакане взвешивают анализируемую пробу т , (разность масспустого стакана истакана с навес
кой пробы). Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
При определении массовой доли ионов железа (III) масса
т
гидроксида натрия в анализируемой пробе
должна находиться вдиапазоне от 2.45до 2,55 г.для значения
т,
должно выполняться неравенство
2AS 1002*5-100(13,
Ха Х4
где Х3— массоваядоля гидроксида натрия ванализируемом растворе, определяемая по 7.5.2. %.
Встакан с навеской пробыт , приливают 15см3воды, осторожнонейтрализуют азотной кислотой и
доводят pH до 2—3. контролируя его значение по универсальной индикаторной бумаге. Добавляют
0.5см3азотной кислотыикипятят втечение 5 мин. Послеохлаждения растворпереносятвмерную колбу
вместимостью 50 см3,приливают2 см3растворасульфасалициловой кислоты и перемешивают. Прили
вают5см3раствора аммиака,доводят объем раствора вколбе дистиллированной водой до метки итща
тельно перемешивают.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоколориметре или спектрофото
метре при длине волны 440 нм и толщине поглощающего свет оптического слоя 50 мм по отношению к
контрольному раствору.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу ионов железа (III) ванализируем растворе в микрограммах.
Проводят два параллельных определения.
20