ГОСТ Р 55064—2012
В делительные воронки вместимостью 250 см3 помещают по 50 см3воды, 0.5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 и
5.0 см3раствора ионов ртути (II) массовой концентрацией 10 мг/дм3(10 мкг/см3), что соответствует 5,10,
15. 20. 30 и 50 мкг ртути, 5 см3раствора трилона Б. 5 см3ацетатного буферного раствора и тщательно
перемешивают.
Добавляют вделительные воронки по 10 см3раствора К. извлекают ртуть, перемешивая 3 мин. и
после расслоения фаз сливают хлороформные экстракты всухие стаканчики для взвешивания.
Одновременно втех же условиях с теми же количествами реактивов готовят контрольныйраствор,
не содержащий ртуть.
Последовательно измеряют оптическую плотность на фотоколориметре или спектрофотометре
каждого из градуировочных растворов относительно хлороформа при длине волны (597 ± 10) нм итол
щине поглощающего светоптического слоя 5 мм.
Повторяют операции для трех—пяти серий градуировочных растворов.
По полученным данным строят градуировочныйграфик,откладывая поосиординатзначения опти
ческой плотности
d.,
по оси абцисс — соответствующие им значения массы ионов ртути m (мкг).
Допускается, не строя градуировочный график, аппроксимировать градуировочную зависимость
линейной функциейвида
d
= а +
Ьт
,срасчетом градуировочных коэффициентов
а
и
Ь
методом наимень
ших квадратов.
7.14.4 Проведение анализа
Вконическую колбу вместимостью 250см3помещаютнавеску анализируемой пробы, содержащую
(5,00 i 0,01) ггидроксида натрия с массовой долей 100 %. Массу навески пробы
т„ в
граммахвычисляют
по формуле (1).
К пробе приливают 50 см3дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Полученный рас
твор нейтрализуют разбавленным раствором азотной кислотыдо pH 4—5. контролируя значение pH по
универсальной индикаторной бумаге и приливают 1см3ее избытка. К полученному раствору прибавля
ют 1,0 см3раствора марганцовокислого калия и кипятят 3 мин. Если во время кипячения проба обесцве
чивается. тодобавляют еще 1-2 капли раствора марганцовокислого калия.
Растворохлаждаютиприбавляютпокаплямрастворгидроксиламина гидрохлорида дообесцвечи
вания пробы и 1см3ее избытка. Через 10 мин вносят 5 см3раствора трилона Б. нейтрализуютраствором
аммиака до pH 4, контролируя значение pH поуниверсальной индикаторной бумаге, вносят 5 см3буфер
ного раствора и переносят вделительную воронку вместимостью 250 см3.
Экстрагируют ртуть из подготовленного для анализа образца, добавляя в делительную воронку
10см3раствора К, перемешивают втечение 3 мин исливают хлороформные экстракты всухие стаканчи
кидля взвешивания.
Измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре оптическую плотность экстракта (по отно
шению к контрольному раствору) при длине волны (597
1
10)нм итолщине поглощающего свет оптичес
кого слоя 5 мм.
По градуировочному графику (либо используя градуировочные коэффициенты) по полученному
значению оптической плотности экстракта анализируемой пробы находят соответствующие значения
массы ртути ванализируемой пробе
т
(мкг).
Проводят два параллельныхопределения.
7.14.5 Обработка результатов
Массовуюдолю ртути Х 17, %, впересчете на гидроксид натрия с массовой долей 100 % вычисляют
по формуле
^ _ т 100’100(26)
17/пи10°Х, ’
где т — масса ионов ртути (II), определяемая по градуировочному графику (либо рассчитанная с
использованием градуировочных коэффициентов), мкг;
ти
— масса пробы технического едкого натра, взятая для анализа, вычисляемая поформуле (1). г;
106— коэффициент пересчета гвмкг;
X, — массоваядоля гидроксида натрия ванализируемой пробе, определяемая по 7.5.1. %.
7.14.6 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа вточном соответствии
с данной методикой значение погрешности измерений (и ее составляющих) не превышает значений,
представленных втаблице 12, по[35].
33