ГОСТ Р 55064—2012
Т а б л и ц а 10
Диапазон
измерений
массовой доли
хлората натрия,
%
Показатель
точности (границы
относительной
погрешности) ± 6.
%. при Р - 0.95
Показатель
повторяемости
(относительное
среднеквадрати
ческое отклонение
повторяемости) аг
%
Показатель
воспроизводимости
(относительное
среднеквадрати
ческое отклонение
воспроизводимости)
Предел
повторяемости г.
% отм.. при
Р • 0.96
л -2
Критическая разность
для результатов
анализа, полученных в
двух лабораториях.
« W %
(л, -п г - 2)
От 0.001 до
0.01 аключ.5014213951
Се. 0,01 до
0.50 включ.257111927
7.12.2Определение массовой доли хлората натрия в едком натре марок РМ-А. РМ-Б
7.12.2.1 Сущность метода
Массовуюдолю хлората натрия вдиапазоне от0.0002 %до 0.0050 % определяютфотоколоримет-
рическим мотодом,основаннымнанейтрализации едкого натра соляной кислотой, введении врастворы
метилового оранжевого и измерении оптической плотности полученных растворов при длине волны
490 нм итолщине поглощающего светоптического слоя 10 мм по [34].
7.12.2.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
Фотоколоримотр или спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерения при длине вол
ны490 нм.
Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 гпо ГОСТ Р 53228.
Набор гирь по ГОСТ OIMLR 111-1.
Колбы 1-25-2,1-100-2,1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1,1 -1-2-2 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Пипетки 1-2-0,5; 1-2-1; 1-2-2 и 1-2-10 по ГОСТ 29169.
Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770.
Секундомер механический по [23].
Чашка кристаллизационная цилиндрическая по ГОСТ 25336.
Натрия хлорат по ГОСТ 12257 с массовой долей основного вещества не менее 99,5 % или калия
хлоратс массовой долейосновного вещества не менее 99,0 %. Исходный раствор с массовой концентра
цией хлорат-ионов 10 мкг/см3 готовят следующим образом: (1.2760
±
0.0002) г хлората натрия или
(1,4680
1
0,0002) гхлората калия помещаютвмерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют вводе
идоводятобъем раствора водой до метки. Раствор содержит 1000 мкгхлорат-ионов (ClOj) в 1см3. 1см3
полученного раствора помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводятобъем рас
творадистиллированной водой до метки итщательно перемешивают. Раствор используют свежеприго
товленным.
Баня водяная лабораторная типа ВТ18-3.
Метиловый оранжевый (индикатор)по[19]. водный раствор с массовой долей 0.016%; готовят сле
дующим образом: (0,0800 ± 0.0002) г индикатора растворяют внебольшом количестве дистиллирован
ной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора
водой до метки итщательно перемешивают. Срок годности раствора — 1мес.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос. ч.. марки «20-4» или «26-4» с массовой долей основного
вещества не менее 38.0 % или по ГОСТ 3118. х. ч.. с массовой долей основного вещества не менее
35.0%.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
7.12.2.3 Построение градуировочного графика
Вмерные колбы вместимостью 25 см3вносят 0,2;0.5; 1,0; 1.5;2.0 см3раствора, с массовой концен
трацией хлорат-ионов 10 мкг/см3, приливают из пипетки дистиллированную воду до объема 10 см3,
затем прибавляют 1см3раствора метилового оранжевого и 10 см3соляной кислоты. Растворы переме
шивают после прибавления каждого реактива, а также входе прибавления соляной кислоты.
Колбу с раствором выдерживают на кипящей водяной бане втечение 10 мин.
По окончании выдержки раствор охлаждают до комнатной температуры, используя кристаллиза
ционную чашку или стеклянный стакан с холодной водой, доводят объемы раствора дистиллированной
водой до метки итщательно перемешивают.
29