ГОСТ Р 55339—2012
Окончание табпиць/ 1
Номер градуи
№ п/п
ровочного рас
твора
Компонент
Массовая концентрация
(массовая доля) мг/дм’1
(млн"’)
Вместимость
мерной кол
бы см1
Способ приготовления
33
Хлорид
2.5
100
Отбирают а мерную колбу пи
петкой 20 см3 градуировочного
раствора № 2. Доводят водой
для лабораторного анализа пер
вой степени чистоты до метки и
тщательно перемешивают
Нитрат
2.5
Фосфат
5.0
Сульфат
5.0
44
Хлорид
0.5
100
Отбирают а мерную колбу пи
петкой 4 см3 градуировочного
раствора № 2. Доводят водой
для лабораторного анализа пер
вой степени чистоты до метки и
тщательно перемешивают
Нитрат
0.5
Фосфат
1.0
Сульфат
1.0
7 Проведение определения
7.1 Общие условия определения
Измерения проводят вследующихлабораторных условиях:
температура окружающего воздуха.......................................................................................(25 «5) еС,
атмосферноедавление.......................................................................................................(97 ♦ 10)кПа;
относительная влажность.......................................................................................................(65 ± 15) %;
частота переменного тока........................................................................................................(50 ± 5) Гц;
напряжение в сети.................................................................................................................. (220 ± 10) В.
7.2 Условия хроматографического анализа
Колонка аналитическая по 4.2, колонка предварительная (защитная)по4.3.
Элюент: используют элюирование с градиентом молярной концентрации гидроксида калия в под
вижной фазе. В качестве компонентов градиента используют раствор гидроксида калия по 6.1 (компо
нентА) и дистиллированную воду (компонент Б). Программа градиента: 0—8 мин — 1 % компонента А;
8— 18 мин — линейный градиент от 1до 15% компонента А: 18—28 мин — линейный градиент от 15до
30%компонентаА; 28—38мин — линейный градиентот30до 60% компонентаА; от 38мин до концаана
лиза — 60 % компонента А. В этих условиях порядокэлюирования определяемых анионов следующий:
хлорид, нитрат, сульфат, фосфатс коэффициентами емкости 2.8—3.1.5.3—5.7.6.1—6,6, 7.9—8.4 соот
ветственно. Указанный градиент является ориентировочным, посколькудля оптимального разделения
компонентов необходимо подобратьоптимальный состав градиента иподвижной фазы применительно к
используемой хроматографической колонке. Качество хроматографического разделения признают
удовлетворительным, если коэффициент разделения соседних пиков составляет не менее 1.3. ачисло
теоретических тарелок по пикухлорида составляет не менее4000. В противном случаедля достижения
требуемого качества подбирают новые условия анализа, то есть новый состав подвижной фазы
(концентрация компонента А. содержание компонентаА в градиенте, а также программу градиента).
При невозможностидостижениятребуемогокачества разделения проводят испытаниядругиххро
матографических колонок аналогичным образом.
Температура колонки: 30 °С или согласно инструкции поэксплуатации на аналитическую колонку.
Детектирование: кондуктометрическое.
Скорость подачиэлюента: от0.25до 1.0см3/мии. согласно инструкциипоэксплуатациинааналити
ческую колонку.
Объем вводимой пробы: 10—50 мкл.
7.3 Построение градуировочной зависимости
Проводят хроматографический анализ всех градуировочных растворов анионов. Регистрируют
площади пиков и строят градуировочный графикдля каждого аниона — зависимость площади пика от
массовой концентрации (массовойдоли)аниона в градуировочном растворе.
5