ГОСТ Р 55339—2012
тствовать удвоенному количеству, необходимомудля проведения измерений. Пробу делят на две рав
ные части. В одну из них добавляют градуировочный стандарт анионов в таких количествах, чтобы
добавка составляла50%—150 %исходного содержанияанионовв пробе, нонепревышала верхней гра
ницы диапазона определения массовой концентрации или массовой доли компонента с учетом границ
погрешности определения (см. таблицу 2). Обе части пробы подвергают измерениям в точном
соответствии с требованиями настоящего стандарта.
Результаты контрольных определений признают удовлетворительными, если погрешность опре
деления массовойконцентрации илимассовойдолианионоввдобавке непревышает нормативаопера
тивногоконтроля погрешности (точности), то есть выполняется условие
!*д о б ”" Сдоб!
* Као6•
где Хдоб — среднеарифметическое значение двух определений массовой концентрации или массовой
доли аниона в пробесдобавкой, мг/дм3(млн 1);
Хср — среднеарифметическое значениедвух определений массовой концентрации или массовой
доли аниона в пробе без внесениядобавки, мг/дм3(млн’1);
сдаб — значениедобавки аниона, мг/дм3(млн 1);
Хдоб — норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм3 (млн-1).
При проведении внутрилабораторного контроля значение Хдобрассчитывают поформуле
«рое = 0 ,8 4 .^ .
J X ^ + X Z , .
<9>
При проведении внешнего контроля значение Хдо6рассчитывают поформуле
2
ср’
(
10
)
где о — границы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой доли
анионов, указанные в таблице 2.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности проводят повторные контроль
ные измерения. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля погрешности (точности) устанавливается самой лабораторией с учетом
фактического состояния работ. При заменеоборудования, колонок, реактивов, изменении условий хро
матографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям резуль
татов оперативного контроля или внутреннегоаудита.
10 Требования безопасности
10.1 Условия безопасного проведения работ
При работе схимическими реактивами следуетсоблюдатьтребованиябезопасности, установлен
ные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и
ГОСТ 12.1.007. При подготовке проб к анализу и выполнении измерений с использованием ионообмен
ногохроматографа соблюдаютправила пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018. поэлектробезо
пасности — по ГОСТ Р 12.1.019. и инструкции поэксплуатации прибора.
10.2 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженер-химик,
техникили лаборант, имеющие высшее илисреднееспециальное образование, опытработы в химичес
кой лаборатории и изучившие инструкцию по эксплуатации ионообменного хроматографа. Первое при
менение метода ионообменной хроматографии в лаборатории следует проводить под руководством
специалиста, владеющего теорией метода ионообменной хроматографии и имеющего практические
навыки в этой области.
8