ГОСТ Р 55339—2012
Построение градуировочной зависимости проводят в соответствии с руководством по эксплуата
ции оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.
Градуировочную зависимость выражаютлинейным уравнением:
у = кх.(1)
Правильность построения градуировочной зависимости контролируют значением коэффициента
корреляции (Я2), который характеризует уровеньаппроксимации:
R2^0,9997.
Из уравнения(1) следует, чтоплощадьпиковстандартныхрастворовдлякахедогоаниона S.мкСм с
или См с. иих массовая концентрацияс (мг/дм3) или массоваядоляX. млн 1, находятся всоответствую
щей функциональной зависимости:
c(X)=i(2)
гаек — градуировочный коэффициент. [мг/дм3/мкСм сГ1:
* = Ц У С|>;(3)
S-— площадь пика соответствующего аниона при анализе/-го стандартного раствора. мкСм с или
См с;
с, (X,) — массовая концентрация или массовая доля этого же аниона при анализе /-го стандартного
раствора, мг/дм3 (млн-1).
Градуировочную зависимость повторно определяют при замене оборудования, колонок, измене
нии условий хроматографическогоанализаили привыявлениинесоответствия метрологическим требо
ваниям результатов оперативногоконтроля или внутреннегоаудита.
7.4 Определение анионов в пробах
Проводят хроматографический анализ проб, подготовленных по 6.2. Каждую пробу анализиру
ютдва раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраз дел
3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Регистрируют площадь пика каждого аниона. В случае если массовая
концентрация или массоваядоля какого-то из анионов в пробе настолько велика, что площадь соотве
тствующего пика выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа, готовят новую
пробус большей степенью разбавления и измерение повторяют.
Пример хроматограммы с результатами определения анионов в яблочных и апельсиновом соках
приведен в приложении Б.
8 Обработка и оформление результатов
Массовую концентрацию или массовую долю каждого аниона рассчитывают по градуировочным
зависимостямс учетом степениразбавленияпробы. Вычисления проводят дотретьегодесятичногознака.
Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации или массовойдоли аниона с(Х).
мг/дм3 (млн"1) проводят с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработки данных, с
использованием градуировочной зависимости
с(Х) =
£ Л 1
A-V,
или с (X) =
S
к
,
т (х ) ’
(4)
где к — градуировочный коэффициент. (мг/дм3/мкСм с]’1;
с(Х) — массовая концентрация или массоваядоля аниона в анализируемой пробе, мг/дм3(млн 1);
Sx — площадьпика аниона в анализируемой пробе. мкСм с или См с;
V2— вместимость мерной колбы, взятойдля разбавления, см3;
У, — объем пробы, отобранныйдля анализа, см3,
т общ— масса анализируемой пробы после разбавления, г;
т(х) — масса анализируемой пробыдо разбавления, г.
Вычисления проводятдо второгодесятичного знака.
Расхождение между двумяпараллельными определениями, выполненными в условиях повторяемос
ти. недолжнопревышать предела повторяемости г,приведенного в таблице 2. привероятности Р =0.95.
6