ГОСТ 31716—2012
7.3 Контрольное определение
Контрольное определение проводят, как это указано в 7.4 и 8.2. используя все реактивы, но без
порции пробы.
7.4 Приготовление раствора идепротеинизация
7.4.1 Навеску пробы (см. 7.2) при перемешивании стеклянной палочкой (см. 6.9) или другими под
ходящими средствами растворяютв 20 см3воды, предварительно нагретойдо температуры от 40 ®Сдо
50 °С.
Содержимое химического стакана количественно переносят в мерную колбу с одной меткой на
100 см3 (см. 6.4), ополаскивая стакан водой. Содержимое колбы охлаждают примернодо 20 °С.
7.4.2 К раствору (см. 7.4.1) добавляют в следующей последовательности — 5.0 см3 раствора
калия гексацианоферрата (II) (см. 5.1), 5.0 см3раствора сульфата цинка (см. 5.2) и 10.0 см3раствора II
гидроксида натрия (см. 5.3.2). интенсивно перемешивая после каждого добавления. Разбавляютводой
до метки 100 см3. Тщательно перемешивают и дают смеси отстояться при комнатной температуре
в течение 30 мин.
7.4.3 Фильтруютчерез фильтровальную бумагу (см. 6.8). первую порцию фильтрата удаляют.
Вместо фильтрации можно использовать центрифугирование.
8 Порядок проведения испытания
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Следует избегать загрязнения, особенно продуктами испарения тела.
8.1 Проверка качества реактивов
8.1.1 Проверку качества реактивов понижеприведенной процедуре проводят:
- во всех случаях при приготовлении новой партии реактивов (включая 5.6—5.10);
- после хранения реактивов в холодильнике без использования в течение болеедвух недель; -
в случае повторного использования после истечения периода аналитической неактивности; - в
любых случаях, когдаэтого требуют иные условия применения и/или хранения реактивов.
8.1.2 Отбираютпипеткой 10 см3 раствора L-лактаталития (см. 5.11)в каждую издвух мерных колб
с одной меткой на 100 см3(см. 6.4). Отбираютпипеткой 10см3 раствора D-лактаталития (см. 5.12)в каж
дую из двухдругих мерных колб с одной меткой на 100 см3(см. 6.4).
Определяют содержание L-молочной кислоты и L-лактатов и D-молочной кислоты и D-лактатов в
растворах вдвух парах колб на 100 см3,какэто указано в 7.4.2,7.4.3 и8.2.
8.1.3 Концентрациюлактатовлитияи^; w0,Mr/flM3.рассчитываютпооднойизследующихформул:
a) для раствора L-лактата:
wL= 341А:(1)
b
) для раствора D-лактата:
wo = 346А,(2)
где А — значение оптической плотности при 340 нм. рассчитанное в соответствиис 8.2.1 и 8.2.2:
341 — значение фактора, учитывающего молекулярную массу L-лактаталития (Мг= 96,1)и конечный
объем (V, = 2,24 см3) в 9.1 при расчете концентрации L-лактата:
346 — значениефактора.учитывающегомолекулярнуюмассуО-лактаталития (Мг= 96,1) и конечный
объем (V, = 2,27 см3) в 9.1 при расчете концентрации D-лактата.
8.1.4 Принимая во внимание чистоту L- и D-лактата лития, используемых для приготовления
растворов, степень повторного нахождения (ПН) L- или D-лактата лития в любой из колб (см. 8.1.2)
должна бытьвдиапазоне(100 ± 5)%. Если ПН ненаходится в данномдиапазоне, осуществляютпровер
ку реактивов, метода выполнения работы, точности пипеток ипараметров спектрофотометра. Для про
верки реактивов и оборудования могут быть использованы методы текущей проверки, применяемые в
биохимическом анализе пищевых продуктов. Принимаюттребуемые меры для получения надлежащих
результатов. Данную проверку качества реактивов повторяют, пока не будут получены удовлетвори
тельные результаты.
П р и м е ч а н и е — Степень повторного нахождения (ПН) — допя измеренного количества.
4