ГОСТ 8285-91 С. 9
2.8.5.Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности из
мерений температуры плавления одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых
методикой изменениях влияющих факторов составляет 1,29 X.
2.9. Определение массовой доли неомыляемых веществ
За неомыляемые вещества принимают как входящие в состав жиров вещества, так и примеси
к ним, не реагирующие с едкими щелочами в условиях, при которых происходит омыление. К
неомыляемым веществам, встречающимся в животных топленых жирах, относятся стерины,
вита мины, пигменты и др.
2.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Колба коническая Км-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка делительная ВД-1—100 ХС по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Шкаф лабораторный сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного
режима 40—150 *Сс погрешностью ±5 *С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Испаритель роторный.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши
вания 200 г по ГОСТ 24104.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., спиртовой раствор 2 моль/дм3.
Эфир петролейный по ТУ 6—02—1244. с температурой кипения 45—55 ’С.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, ч. д. а., спиртовой раствор 10Г/дм3, готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.9.2. Проведение испытания
Навеску жира 5 г омыляют при кипячении с 50 см3 спиртового раствора гидроокиси калия в
течение I ч с обратным холодильником. Нагревание проводят на водяной бане. Затем прибавляют 50
см3дистиллированной воды и если раствор будет мутным, то проводят вторичное кипячение.
Содержимое колбы охлаждают и переносят в делительную воронку, колбу несколько раз
ополаскивают петролейным эфиром (общий объем петролейного эфира —50 см3) и добаазяют в ту
же делительную воронку, затем сильно встряхивают в течение I мин, чтобы петролейный эфир
хорошо смешался с раствором мыла. Смесь отстаивают до разделения ее на два слоя.
Мыльный раствор переводят в другую делительную воронку, встряхивают с 50 см3 петролей
ного эфира и дают отстояться, затем отделяют мыльный раствор и в третий раз проводят экстраги
рование 50 см3 петролейного эфира.
Для того, чтобы избежать образования эмульсии при взбалтывании раствора мыла с петролей
ным эфиром, добавляют 5—К) см3 спирта.
Соединенные эфирные вытяжки промывают слабощелочным 50 %-иым спиртом, затем для
удаления остатков мыла повторно промывают 25 см3 50 %-ного спирта (без щелочи) до тех пор,
пока промывная жидкость (предварительно разбавленная двумя-тремя объемами воды) перестанет
давать розовое окрашивание с фенолфталеином. Промытую эфирную вытяжку переносят в предва
рительно взвешенную колбу и отгоняют петролейный эфир на роторном испарителе с водоструйным
насосом. Полученный остаток сушат в колбе при температуре (103±2) *С. Взвешивание проводят
через 15 мин сушки до тех пор. пока разница
д в у х
последовательных взвешиваний будет не более
0,0002 г.
2.9.3. Обработка результатов
Массовую долю неомыляемых веществ (Л’Д в процентах вычисляют по формуле
где w, —масса остатка после высушивания, г;
т —масса навески жира, г.
2.9.4.За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение
результатов (Л) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не