С. 8 ГОСТ 8285-91
Мыло разлагают разбавленной серной кислотой до тех пор, пока жирные кислоты не выделятся
на поверхности в виде прозрачного слоя. Последний осторожно слипают в делительную воронку и
промывают кипящей водой до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу.
Отделенный слой жирных кислот фильтруют через фильтр в пробирку. Уровень жирных кислот
в пробирке равен 5—6 см. Пробирку закрывают пробкой с проходящим через нее термометром.
Термометр устанавливают таким образом, чтобы заполненная ртутью часть его находилась
прибли зительно в середине массы жирных кислот.
Пробирку с помощью пробки устанавливают в широкогорлую стеклянную банку, которая
служит для создания воздушной рубашки вокруг пробирки. Термометром помешивают расплавлен
ные жирные кислоты до появления мути, после чего массе дают остыть без перемешивания и
отмечают показания термометра.
2.7.3. Обработка результатов
За температуру застывания жирных кислот (титр) принимают температуру, при которой
происходит задержка падения ртутного столбика термометра. Если в процессе наблюдения будет
происходить не только задержка падения температуры, но и некоторое ее повышение, то за титр
принимается максимальная температура, до которой идет подъем после падения.
2.7.4. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение
результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не
должно превышать И) % по отношению к среднеарифметическому значению при Г= 0,95. Вычис
ление проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
2.7.5. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных
лабораториях, при Р = 0,95 не должно превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому
значению.
2.7.6. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности из
мерения температуры застывания жирных кислот одной и той же пробы в£азиых лабораториях при
допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0.89 X.
2.8.Определение температуры плавления
За температуру плавления жира принимают температуру, при которой жир приобретает
подвижность.
2.8.1. Аппаратура
Капилляры диаметром около 1,5 мм, длиной 50—60 мм.
Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения 0—100 *Сс допускаемой погреш
ностью измерения ±0,1 "С по ГОСТ 28498.
Стакан стеклянный В-1—400 по ГОСТ 25336.
Штатив металлический.
Мешалка стеклянная кольцевая диаметром 50 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.8.2. Проведение испытания
В капилляр набирают расплавленный, предварительно профильтрованный жир высотой стол
бика около 10 мм и оставляют в течение 1—2 ч на льду.
После охлаждения капилляр тонким резиновым кольцом прикрепляют к термометру так. чтобы
столбик жира был на одном уровне с ртутным шариком гермометра. Термометр с капилляром
укрепляют на штативе и погружают в стакан с прокипяченной дистиллированной водой так. чтобы
верхний конец столбика жира был на 2 см ниже уровня воды. Стакан должен быть снабжен
мешалкой. Воду в стакане нагревают с таким расчетом, чтобы температура воды при периодическом
помешивании не повышалась более чем на 2 *С в 1 мин в начале и не более 1 ’С в 1 мин в конце
определения (перед переходом жира в жидкое состояние).
За температуру плавления принимают показания термометра в момент начала подъема
столбика жира.
2.8.3. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение
результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не
должно превышать К) % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0,95. Вычис
ление проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
2.8.4. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных
лабораториях, при Р = 0,95 не должно превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому
значению.