ГОСТ 31776—2012
охлаждения до температуры (20 ± 3) °С раствор через стеклянную воронку переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3,дистиллированной водой объем растворадоводятдо метки.
Для очистки натрия гидроокиси от углекислых солей в раствор вносят (0.10 ♦.0,01) мг кристалли
ческого хлористого бария, перемешивают ичерез пять-шестьдней прозрачный раствор натрия гидроо
киси осторожно сифоном сливаютс осадка в чистую сухую склянку. Уточняютудельную массу раствора
при помощи ареометра.
6.8.2.3 Приготовление раствора фенолфталеина массовойдолей 0,1 %
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают (70,0 ±5.0) см3 этилового ректификованного
спирта, вносят (0.100 ±0.001) г фенолфталеина, перемешивают и дистиллированной водой раствор
доводятдо метки. Растворфенолфталеиначерезбумажныйфильтрфильтруют вчистуюсухуюсклянку.
6.8.2.4 Приготовление индикатора № 1раствора метилового красного массовойдолей 0,4 %
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают (70,0 ±5.0) см3 этилового ректификованного
спирта, вносят (0.400 ± 0,001) г метилового красного, перемешивают и этиловым спиртом объем дово
дят до метки.
6.8.2.5 Приготовлениеиндикатора№2 — раствора метиленовогоголубогомассовойдолей0,2%
В мерную колбувместимостью 100 см3наливаютоколо(70.0 ± 5.0)см3этилового ректификованно
го спирта, вносят(0.200 ± 0.001)г, перемешиваюти этиловым спиртом доводятдо метки.
6.8.2.6 Приготовление раствора борной кислоты массовойдолей 2%
В мерную колбувместимостью 1000см3наливают(700,0 ± 50) см3дистиллированной воды, вносят
(20.000 ± 0,001)г борной кислоты, перемешивают идистиллированной водой объем доводятдо метки.
6.8.27 Приготовление рабочего раствора борной кислоты с индикатором Гроака.
К 1000 см3 раствора борной кислоты по 6.8.2.6 приливают (10.00 ♦0.05) см3индикатора Гроака,
состоящего изравныхобъемов индикаторов N
p
1
по
6.8.2.4
и
№ 2
по
6.8.2.5,
т
. е.(5,00 ± 0.01)см3индика
тора No 1и (5.00 ± 0,01)см3индикатора No2.
Хранение раствора борной кислоты с индикатором Гроака осуществляют в склянке из темного
стекла с пробкой.
6.8.3Проведение испытания
На фильтровальную бумагу берут навеску перги (0,50 ± 0,05) г, взвешенную с погрешностью не
более 0.0001 г, ивфильтровальнойбумаге продуктвводят в колбуКъельдаля. Навеску продукта вычис
ляют поформуле
т = а - 6,(3)
где а — масса продуктас фильтровальной бумагой, г;
6 — масса фильтровальной бумаги безиспытуемого продукта, г.
К навеске продукта в колбе Къельдаля приливают (3.0 ± 0.5) см3дистиллированной воды и через
30 мин добавляют (5,0 ± 0,1) см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, вносят
(2.0 ± 0.1) см3 пергидроля. Содержимое колбы перемешивают идают постоять не менее 30 мин. Колбу
Къельдаля с содержимым прикрывают стеклянным баллончиком или стеклянной воронкой, наклонно
ставят на электроплитку с песочной баней или в колбонагреватель в вытяжном шкафу. Нагревают,
не допускаяобразованияпены, сначала наслабомогне, затем огоньусиливаюттак,
чтобыжидкостькипела непрерывно, норавномерно. Настенках колбы недолжнооставатьсячерных,
несгоревшихчастиц испы туемогоматериала.Сжиганиезаканчивают,
когдасодержимоеколбыприобретает зеленовато-голубоватый цвет без
желтого оттенка.
Колбы охлаждают и содержимое без потерь порциями, ополаскивая дистиллированной водой,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, перемешивают, охлаждают и дистиллированной
водой объем доводятдо метки.
Приступают к отгонке аммиака испытуемого раствора, который улавливают рабочим раствором
борной кислоты по6.8.27.
В коническую колбу вместимостью около 150 см3(приемная колба) из бюретки наливают 10 см3
рабочего раствора борнойкислоты поб.8.2.7. В борную кислоту приемной колбы погружаютконецтрубки
холодильникааппаратадляотгонкилетучихсоединений (аммиака). Вколбудля отгонки в этомаппарате
через воронкуналивают(10,00 ± 0,01)см3испытуемого раствора(измерной колбы), добавляютдве кап
ли фенолфталеина по 6.8.2.3 и (6,00 ± 0.05) см3раствора гидроокиси натрия массовой долей 40 %
по 6.8.2.2. промывают воронку 10—15 см дистиллированной воды и перемешивают легким
покачиванием отгонной колбы. Появление пузырьков воздуха вприемнике свидетельствуето
герметичностисистемы, что является необходимым условием для получения объективных
результатов. Вотгонную колбу впус кают пар из парообразователя, который, проходя через раствор в
отгонной колбе, вытесняет аммиак. В
и