ГОСТ РИСО 2446—2011
5.2.5 Температурный интервал при дистилляции
В процессе дистилляции изоамилового спирта при давлении 101.3 кПа1>не менее 98 % объемной
доли должно перегоняться при температуре от 128 °С до 132 °С и не менее 5 % объемной доли — при
температуре ниже 128 °С. Последистилляции недолжно быть никакого сухого остатка.
Если во время дистилляции атмосферное давление ниже или выше 101.3 кПа. приведенные тем
пературы должны соответственно понижаться или повышаться на 0.3 °С/кПа.
5.2.6 Проверка на пригодность
5.2.6.1 Цель проверки
Изоамиловый спирт можетотвечатьтребованиям, изложенным в5.2.1—5.2.5. ивсе жебыть непри
годным для метода Гербера. Поэтому следует проверить пригодность изоамилового спирта до его
использования, проведя следующую сравнительную проверку со стандартным амиловым спиртом.
5.2.6.2 Стандартный изоамиловый спирт
Проводят дистилляцию изоамилового спирта, отвечающего требованиям 5.2.1—5.2.5. пользуясь
подходящей колонкой для фракционирования, и собирают фракции в диапазоне кипения от 128 °С до
131,5 °С (см. 5.2.5, абзац 2). Проводят следующие проверки фракций:
a) при анализе методом газожидкостной хроматографии не менее 99 % объемной доли должно
состоять из З-метилбутан-1-ола и 2-метилбутан-1-ола. Кроме 2-метилпропана-1 -ола и бутан-1-ола не
должны присутствовать следыдругих посторонних примесей;
b
) при дистилляции по фракциям первые 10 % ипоследние 10% при сравнении с процедурой, опи
санной в 5.2.6.3. должны показать значения содержания жира в молоке, которые будут отличаться не
более чем на 0.015 %.
Если фракция отвечает обеим проверкам, то спирт может считаться стандартным изоамиловым
спиртом. Стандартный изоамиловый спирт можно использовать втечение нескольких лет при условии,
что он будетхраниться втемном прохладном месте.
5.2.6.3 Процедура сравнения
Проводят два параллельных определения содержания жира четырех проб цельного молока с
базиснойжирностью поуказанномуметоду Гербера,используя бутирометры спогрешностью показания
менее 0,01 % и стандартную серную кислоту (5.1.2.2). Водном из определений используют 1 см3прове
ряемого изоамилового спирта, а вдругом — 1см3стандартного изоамилового спирта (5 2.6.2).
После встряхивания бутирометров считывают показания с точностью до 0.01 % жира (показания
должны быть сняты по крайней мередвумялицами).
Среднее значение содержания жира четырех проб молока, полученное с помощью проверяемого
изоамилового спирта, не должно более чем на 0.015 % отличаться от среднего значения, полученного
при использовании стандартного изоамилового спирта.
Вместо указанного изоамилового спирта можно использовать искусственный изоамиловый спирт
или заменитель изоамилового спирта, при желании окрашенный, и при условии, что было проворено и
продемонстрировано экспериментальным путем, что их применение не вызывает значительной разни
цыврезультатах.
6 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование и. вчастности, нижеприведенное.
6.1 Пипетка для молока
6.1.1 Пипетка для молока шарового типа должна иметь одну линию градуировки, ее вместимость
определяют какобъем воды всм3при 20 °С (27 ®Свтропических странах), как указано вприложении А.
Вместимость пипетки, определенная методом, указанным вприложении А. не должна отличаться
от номинальной вместимости, установленной согласно 6.1.3. более чем на 0.03 см3.
6.1.2 Вместимость пипетки должна быть такой, чтобы при ее использовании в соответствии с 9.2
(т. е. использования верха мениска молока при подгонке уровня молока к линии градуировки) и при
любом методе выражения результата (см. раздел 3) полученноезначение содержания жира согласовы
валосьсо значениемсодержания жира, полученным посредствомконтрольного метода,использующего
цельное молоко, содержание жира вкотором эквивалентно принятой базисной жирности молока.
Некоторые молочные пипетки позволяют увидеть дно мениска молока во время пилотирования.
При использовании подобных пипеток с молоком среднего содержания жира их вместимость должна
отвечать требованиям предыдущего абзаца.
1) 1 кПа ■ 10 мбар.
3