ГОСТ P EH 13804—2010
- суббойлинговая дистилляция при температуре немного ниже температуры кипения очищаемой
жидкости. Этот способ позволяет избежать загрязнения дистиллята перегоняемой жидкостью,
поскольку исключает образование брызг, имеющее место при дистилляции при температуре кипения.
Такую дистилляцию предпочтительно проводить в аппаратах из кварцевого стекла с бесконтактным
нагревом инфракрасными лучами. Этот способ используют, главным образом, для очистки концентри
рованных неорганических кислот (азотной и соляной) и аммиака:
- однократная илидвукратнаядистилляция, применяемая приочистке органических растворителей:
- электролиз с помощью устройства с жидким ртутным катодом. Данный способ пригоден для
очистки буферных растворов, используемых в инверсионной вольтамперометрии;
- обработка катионообменной смолой, применяемая для очистки воды и водных растворов.
7.2 Стандартные образцы и образцы сравнения
Для градуировки используют стандартные образцы, о которых имеется информация о прослежи
ваемости их происхождения. Образцы сравнения, используемые для целей внутреннего контроля,
должны иметь характеристики, значения которых по возможности прослеживаются к стандартным
образцам [4].
7.3 Требования к стеклянной лабораторной посуде и прочему оборудованию
7.3.1 Специальные требования к химическому составу материалов оборудования
Лабораторная посуда из легкоплавкого стекла принципиально непригодна для использования
при анализе следовых элементов. Это обусловлено как возможностью перехода определяемых хими
ческих элементов из стекла в анализируемый раствор, так и возможностью адсорбции а налита из ана
лизируемого раствора на поверхности стекла.
В большинстве случаев взамен изделий из стекла (колб, мерных колб, стаканов, сосудов и тиг
лей) следует использовать кварцевую посуду или посуду из фторопластовых материалов (например,
политетрафторэтилена (ПТФЭ), перфторалкоксикарбонов (ПФА))или полиолефинов (например, поли
этилена и полипропилена). Контакт анализируемого раствора с указанными материалами не вызовет
привнесения в него определяемых химических элементов при условии предварительной обработки
таких емкостей разбавленной кислотой. Тем не менее, любую новую емкость следует предварительно
испытать на предмет отсутствия влияния на концентрацию определяемого химического элемента в
контактирующем с нею растворе. При повторном использовании таковых емкостей или при видимых
царапинах на их внутренней поверхности следуот принимать во внимание возможность адсорбции
анализируемых элементов на стенках.
При проведении операций резания, измельчения и взвешивания проб следует применять специ
альное оборудование, например титановые и керамические ножи, фарфоровые или кварцевые шпате
ли. ножи, пинцеты и шпатели с фторопластовым покрытием, агатовые измельчители.
При минерализации проб при повышенном давлении следует использовать кварцевые или фто
ропластовые сосуды с крышками из таких же материалов.
7.3.2 Очистка посуды и приспособлений
При определении следовых элементов не достаточно проводить мойку лабораторной посуды и
приспособлений в посудомоечной машине. Для этого предлагается следующая процедура.
Сильно загрязненную лабораторную посуду и другие приспособления промывают водопровод
ной водой, при необходимости удаления жира — обрабатывают раствором моющего средства. Остат
ки моющего средства смывают водопроводной водой, после чего очищаемые приспособления
помещают в пластиковый контейнер, заполненный смесью концентрированной азотной кислоты с
водой в соотношении 1:9 по объему, соответственно, и оставляют на ночь. После этого посуду и при
способления перед использованием тщательно промывают очищенной водой (см. 7.1). Лабораторную
посуду и приспособления, не планируемые для немедленного после очистки использования, высуши
вают и хранят в условиях, обеспечивающих отсутствие пыли (например, высушивание в ваку-ум-
сушильном шкафу и хранение в надежно закрытых контейнерах). Одноразовые пластиковые
изделия, обычно не подлежащие мойке, перед использованием ополаскивают кислотой или проводят
испытания каждой новой их партии на предмет возможности привнесения в пробу определяемых
химических элементов.
7.4 Требования к приборам и лабораторному оборудованию
Измерительные приборы по возможностидолжны бытьустановлены в помещениях, где не прово
дятся работы по подготовке проб и их минерализации.
7