ГОСТ Р 8.696—2010
10.2.3 Сканируют в автоматическом режиме дифракционную картину калибровочного образца в
двух взаимно перпендикулярныхнаправлениях во всем угловом диапазоне ее наблюдения.
При этом сначала проводят быстрое сканирование для определения положения рефлексов, а
затем выбирают области вокруг них на электронограмме для проведения медленного сканирования
выбранных участковдифракционной картины.
10.2.4 В режиме медленного сканирования измеряют каждый из выбранных участков дифракци
онной картины п 2.5раз для обеспечения заданной погрешности измерений.
10.2.5 Сохраняют в памяти электронно-вычислительного устройства все электрометрические
электронограммы с порядковыми номерами / (f = 1, 2
......
л), полученные по 10.2.4. Каждая электро-
нограмма должна содержать всюдифракционную картину калибровочного образца с угловыми коорди
натами и значениями интенсивности (силы тока) электронного пучка в каждой точке сканирования.
10.3Измерения на электронографе межплоскостных расстояний в кристалле и интенсивностей
рефлексов на дифракционной картине проводят в порядке, указанном в 10.3.1—10.3.6.
10.3.1 Помещают исследуемый кристалл в кристаллодержатель в том же положении, в котором
устанавливался калибровочный образец.
10.3.2 Устанавливают кристаллодержатель с кристаллом в колонну электронографа в том же
положении, в котором устанавливался калибровочный образец.
10.3.3 Участок кристалла для исследования выбирают путем перемещения образца с помощью
кристаллодержателя и анализа электронограмм. полученных в режиме быстрого сканирования. При
этом электронограмма искомого участка кристалла, визуально наблюдаемая наэкране монитора элек
тронно-вычислительного устройства, должна обладать наиболее четко выраженной контрастностью и
яркостью рефлексов.
10.3.4 Сканируют в автоматическом режимедифракционную картину в двух взаимно перпендику
лярных направлениях во всем угловом диапазоне ее наблюдения.
При этом первоначально проводят быстрое сканирование для определения положения токовых
рефлексов ивыбираютобласти вокруг них на электронограммедля проведениямедленногосканирова
ния выбранныхучастковдифракционной картины.
10.3.5 В режиме медленного сканирования измеряют каждый из выбранных участков дифракци
онной картины / >5 раз для обеспечения заданной погрешности измерений.
10.3.6 Сохраняют в памяти электронно-вычислительного устройства все электрометрические
электронограммы с порядковыми номерами i (/= 1. 2./), полученные по 10.3.5. Каждая электро
нограмма должна содержать всю дифракционную картину, полученную от исследуемого кристалла, с
угловымикоординатамиизначениямиинтенсивности(силытока)электронного пучкавкаждойточкеска
нирования.
11 Обработка результатов измерений
11.1 Результаты измерений угловых координат рефлексов на полученной дифракционной карти
неотполикристаллическогокалибровочногообразцаобрабатывают впоследовательности, указаннойв
11.1.1—11.1.4.
11.1.1 На Ай электронограмме (/ = 1.2
......
п ) калибровочного образца выбирают т £4 дифрак
ционных колец, обладающих достаточно высокой яркостью и контрастностью рефлексов. В паспорте
(формуляре) калибровочного образца должны быть указаны значения межплоскостных расстояний
между кристаллографическими плоскостями, от которых получены рассматриваемые дифракционные
кольца.
11.1.2 Спомощью программногообеспечения электронно-вычислительногоустройства вычисля
ют диаметры 2г, в миллиметрах выбранныхдифракционных колец (/’ = 1.2......т).
11.1.3 Вычисляют ;-е значение постоянной электронографа В}, мм •им. по данным /-й электроно
граммы по формуле
Г*
в ,-
у1
rWtsTY
(
11
.
1
)
где2г.— значениедиаметра /-годифракционного кольца, вычисленное по 11.1.2. мм;
*
1
5