ГОСТ Р ИСО 17734-1—2009
ток в метаноле для получения соответствующей концентрации. Определяют качественный и количест
венный состав раствора в соответствии с 5.2.4.
5.2.3.3 dg-ДБА- и б18-ДБА-производные изоцианатов
Приготавливают d9- и dTg-ДБА-лроизводные изоцианатов, растворяя точно взвешенные количест
ва изоцианатов в 10 мл толуола для получения раствора dg-ДБА или d18-fl5A в толуоле концентрацией
0.1 моль/л.
Приготавливают дейтерированные производные ICA и MIC, поместив некоторое количество
(20 мг) мочевины (для ICA) и 1.3-диметилмочевины (для MIC) в стеклянную пробирку. Нагревают про
бирку приблизительно до 300 °С и улавливают образовавшиеся ICA и MIC в импинжерных колбах с рас
твором dg-ДБА или d,8-flbA в толуоле концентрацией 0.1 моль/л. Выпаривают растворы dg-ДБА- или
d18-fl5A-npoH3BOflHbix изоцианатов до сухого остатка и растворяют остатки в метаноле. Получают
характеристики раствора по 5.2.4.
5.2.4 Качественный и количественный анализ растворов
Растворы разбавляют метанолом до соответствующих концентраций и проводят качественный
анализ методом ЖХ-МС и количественный анализ, применяя ЖХ-ХЛД. Метод является специфичным
по отношению к азоту, и любое азотсодержащее соединение может быть использовано в качестве
внутреннего стандарта, например кофеин. Подобный метод для других аналитических задач приведен в
[13]. [14], [15]. Количественнолетучие ДБА-производиые изоцианатов могут бытьтакже определены с
использованием ГХ-ТИД.
5.3ДБА-производиые изоцианатов из технической смеси
5.3.1 Приготовление
Технические изоцианаты, используемые в промышленности, как правило, серийно выпускают в
виде смесей, таких как олигомеры полимерных MDI, биурет-. изоцианоурат- и аллофаиатных аддуктов и
форполимерных форм изоцианатов. Эти изоцианаты, как правило, являются многофункциональными.
При наличии правильных сопроводительных документов для технических изоцианатов могут
быть приготовлены стандартные растворы способом, описанным в 5.2.1. путемдобавления известного
количества изоцианатов к раствору ДБА в толуоле. Если качество данных по составу и содержанию
различных изоцианатов вызывает сомнение или они отсутствуют, тодолжен быть проведен качествен
ный и количественный анализ технической смеси изоцианатов.
Методика приготовления стандартных растворов технических изоцианатов следующая:
-добавляют аликвоту, эквивалентную 10 мг изоцианатного продукта, в виалу вместимостью
10 мл с раствором ДБА концентрацией 0.5 моль/л;
- воздействуют на раствор ультразвуком и после этого выпаривают его до сухого остатка, кото
рый затем растворяют в метаноле;
- разбавляют раствор метанолом для получения соответствующих концентраций;
- определяют качественный и количественный состав раствора в соответствии с 5.3.2.
5.3.2 Качественный и количественный анализ
Если известно, какие изоцианаты входят в состав изоцианатного продукта или какие референт
ные соединения имеются в наличии, то стандартные растворы приготавливают по 5.2.1.
Если неизвестно, какие изоцианаты входят в состав изоцианатного продукта, то проводят качест
венный анализ на основе хроматограмм дериватизованного изоцианатного продукта, полученных в
режиме полного сканирования по масс-спектру. Полученныеданные по составу продукта вместе с дан
ными. полученными с применением ЖХ-ХЛД, позволяют вычислить концентрации различных компо
нентов в растворе. Проанализированный раствор пробы изоцианатного продукта используют в
качестве стандартного раствора для ЖХ-МС.
При определении форполимерных форм изоцианатов или изоцианатных комплексов количест
венное определение каждого индивидуального изоцианата методом ЖХ-МС может быть затрудни
тельным. Однако один или несколько компонентов могут быть использованы в качестве реперных
соединений. Общая концентрация изоцианатных групп (NCO) в продукте может быть найдена путем
титрования ДБА [16]. и могут быть приготовлены стандартные растворы (путем разбавления). Концен
трацию изоцианатов в пробе воздуха оценивают на основе сравнения площадей пиков. Это может
быть осуществлено на основе предположения о том. что в состав изоцианатного продукта входят те же
изоцианаты, которые присутствуют в воздухе. Полученный результат представляет собой общее
содержание изоцианатов в воздухе. При этом пределы обнаружения увеличиваются пропорционально
отношению содержания всех изоцианатов к предполагаемому содержанию реперного изоцианата. Тем
5