ГОСТ Р ИСО 17734-1— 2009
Количественное определение и качественные оценки могут быть выполнены методами ЖХ в
сочетании с масс-слектрометрией (МС) или тандемной масс-спектрометрией (МС/МС) по различным
методикам. ЖХ-ХЛД (хемилюминесцентный детектор) или для ароматических изоцианатов ЖХ-УФД
(ультрафиолетовый детектор) используют для определения высоких концентраций изоцианатов.
Количественный анализ образцов сравнения может быть проведен с помощью ЖХ-ХЛД. Для
определения летучих соединений также может быть использован газохроматографический термоион
ный детектор (ГХ-ТИД).
4 Реактивы и материалы
4.1 Реагент ДБА
Серийно выпускаемый ди-н-бутиламин класса ч. д. а.
4.2 Растворители
Растворитель для реагента, как правило, толуол, и другие растворители — ацетонитрил, изо
октан и метанол — должны быть класса ч. для жидкостной хроматографии.
4.3 Концентрированная муравьиная кислота, класса ч. д. а.
4.4 Концентрированная уксусная кислота, класса ч. д. а.
4.5 Раствор реагента
В мерной колбе вместимостью 1л растворяют 1.69 мл ДБА в толуоле и доводят объем раствора
до метки. Раствор стабилен, и при хранении необязательно принимать специальные меры.
4.6 Раствор реагента для отбора проб без растворителя
4.6.1 Раствор ДБА 1 концентрацией 0,74 моль/л
Смешивают 80 мл метанола и 12,5 мл ДБА в мерной колбе вместимостью 100 мл. При помешива
нии постепенно добавляют в колбу 4.16 мл уксусной кислоты. Затем добавляют в колбу метанол и
доводят им объем раствора до метки.
4.6.2 Раствор ДБА 2 концентрацией 1,5 моль/л
Смешивают 60 мл метанола и 25 мл ДБА в мерной колбе вместимостью 100 мл. При помешива
нии постепенно добавляют в колбу 8,32 мл уксусной кислоты. Затем добавляют в колбу метанол и
доводят им объем раствора до метки.
4.7 Подвижные фазы для высокоэффективной жидкостной хроматографии
4.7.1 Жидкостная хроматография с масс-споктрометрическим детектированием
Слабая подвижная фаза (подвижная фаза А) представляет собой смесь воды/ацетонитрила
(с отношением по объему 95/5) и 0.05 % муравьиной кислоты. Сильная подвижная фаза (подвижная
фаза В) представляет собой смесь воды/ацетонитрила (с отношением по объему 5/95) и 0,05
% муравьиной кислоты. Перед использованием подвижные фазы дегазируют.
4.7.2 Жидкостная хроматография с использованием хемилюминесцентного детектора
Слабая подвижная фаза (подвижная фаза С) представляет собой смесь воды/метанола (с отно
шением по объему 95/5) и 0.05 % муравьиной кислоты. Сильная подвижная фаза (подвижная фаза D)
представляет собой смесь воды/метанола (с отношением по объему 5/95) и 0,05 % муравьиной кисло
ты. Перед использованием подвижные фазы дегазируют.
5 Приготовление стандартных растворов
5.1 Референтные соединения
Референтные соединения необходимы для определения производных изоцианатов ЖХ-МС
методом. Для серийно выпускаемых изоцианатов ДБА-производные легко приготовить путем прямой
дериватизации по реакции с ДБА. ДБА-производные изоцианатов, не имеющиеся в продаже, могут
быть приготовлены на основе технических изоцианатов, продуктов термической деструкции ПУ или
карбамидных сополимеров, находящихся в рабочей зоне. Вкачестве альтернативы могут быть исполь
зованы покупные стандартные растворы.
3