ГОСТ Р ИСО 17734-1—2009
6.3.1.2 ЖХ-ХЛД
Фокусировка пробы в колонке осуществляется с помощью петель с частичным заполнением (как
правило, общей вместимостью 10 мкл)путем дозирования 2 мкл анализируемого раствора в промежут
ках между впрыскиванием 4+4 мкл смеси метанол/вода с отношением по объему компонентов 50/50.
Могут быть использованы любые автоматические дозирующие устройства, выпускаемые серийно,
обеспечивающие впрыскивание раствора с частичным заполнением петли и впрыскивание пробы с
приемлемой точностью и прецизионностью.
6.3.2 Система насосов (ЖХ-МС и ЖХ-ХЛД)
Используют насос для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), обеспечиваю
щий градиентное элюирование с расходом 100 мкл/мин.
6.3.3 Аналитическая колонка (ЖХ-МС и ЖХ-ХЛД)
Используют колонку для ВЭЖХ. обеспечивающую разделение различных производных изоциа
натов.
Пример — Подходящ ая колонка
—
РерМар ‘ С18^ (размерами 50
<
1.0 мм и частицами наполнителя
размером 3 мкм).
6.3.4 Капиллярные трубки
Используют короткие (не более 40 см) трубки с небольшим внутренним диаметром (как правило,
не более 0.1 мм).
6.3.5 Детекторы
6.3.5.1 Масс-спектрометр для жидкостного хроматографа
Любой современный МС. оборудованный надежной и стабильно работающей системой управле
ния электроспреем, обеспечит необходимые характеристики. Детектирование с помощью МС осуще
ствляется посредством регистрации положительно заряженных ионов при ионизации в условиях
атмосферного давления. Для количественного определения проводят регистрацию избранных ионов.
Полные спектры получают в режиме непрерывного сканирования (как правило, в диапазоне от 50 до
1500 а. е. м.) для идентификации неизвестных изоцианатов. При желании может быть использован
ультрафиолетовый детектор (УФД), установленный перед МС. УФД должен быть снабжен проточной
микроюоветой (как правило, вместимостью 300 нл). чтобы уширение пиков былосведено к минимуму.
6.3.5.2 Хемилюминесцентный детектор для жидкостного хроматографа
Используют детектор, специфический по отношению к связанному азоту.
7 Отбор проб воздуха
7.1 Подготовка к отбору проб в условиях лаборатории
7.1.1 Очистка аппаратуры для отбора проб
Импинжеры разбирают на части и помещают в раствор щелочного моющего средства минимум
на 2 ч. Верхнюю часть промывают раствором щелочного моющего средства, затем чистой водой и
окончательно деионизированной водой. Насадку при ее закупорке помещают в ультразвуковую
ванну, а затем продолжают очистку. Нижнюю часть очищают в лабораторной посудомоечной
машине. Обе части сушат в сушильном шкафу.
Кассеты фильтров и прокладки погружают в стеклянный лабораторный стакан с этанолом, обра
батывают ультразвуком в течение по крайней мере 15 мин, промывают деионизированной водой и
сушат в сушильном шкафу.
7.1.2 Приготовление раствора реагента и пробирок с раствором для экстракции
Подготавливают пробирки с раствором реагента для импинжеров. содержащие 10 мл раствора
ДВА концентрацией 0.01 моль/л. Если изоцианаты в газообразном и твердом состояниях улавливают
Пример серийно выпускаемой продукции. Информация приведена дпя удобства пользователей настояще
го стандарта и не служит рекламой данной продукции со стороны ИСО.
8