ГОСТ Р ИСО 17734-1—2009
кий изоцианатный продукт, то он может быть использован для качественного определения изоцианат
ных групп в пробах воздуха. Эти продукты также могут быть применены для приготовления
стандартных растворов при количественном определении неизвестных изоцианатов (см. 5.2 и 5.3).
Отбор проб и дальнейшее исследование материалов в лаборатории, если известно или есть
подозрение, что они могут выделить изоцианаты, проводят для оценки их воздействия. Исследование
материалов может состоять в экстракции, нагревании или другой обработке материала, выполненной
по возможности так же. как и в процессе рабочей операции.
7.6 Транспортирование проб
Пробирки с растворами проб ДВА в толуоле транспортируют в индивидуальных футлярах и пред
почтительно в вертикальном положении. Пробирки с растворами пробдолжны быть размещены вдали
от любых отобранных исходных материалов.
8 Подготовка проб влаборатории
8.1 Серия проб
Каждая серия проб (как правило. 50 проб) включает в себя некоторое число холостых проб, полу
ченных в условиях применения, две холостые пробы реактивов, две холостые пробы внутренних стан
дартов и соответствующее число стандартных растворов. Холостые пробы внутренних стандартов
представляют собой растворы реагента из той же партии, что и раствор реагента, используемый для
отбора проб, в которые в процессе подготовки был добавлен внутренний стандарт. Холостые пробы
реактивов — это пробы чистого толуола, в которые в процессе подготовки не был добавлен внутрен ний
стандарт.
8.2 Процедура обработки проб
8.2.1 Общие положения
Для приготовления стандартных растворов в аликвоты растворов ДБА в толуоле концентрацией
0.01 моль/л и объемом 10 мл вводят соответствующие количества ДБА-производных изоцианатов для
построения градуировочной кривой.
При приемке проб воздуха, отобранных в условиях применения, внутренние стандарты (дейтери-
рованные производные изоцианатов) добавпяют в пробы воздуха, в стандартные растворы, в холос
тые пробы для условий применения и в холостые пробы внутренних стандартов. Помещают пробы в
ультразвуковую ванну на 15 мин. Если в растворах находятся фильтры, то пробы помещают в центри
фугу на 10 мин (3000 об/мин). Переносят пипеткой растворы пробы, полученные на основе фильтров, в
новые пробирки. Выпаривают растворитель из растворов проб и стандартных растворов. Растворяют
остатки в 0.5 мл ацетонитрила и помещают их в ультразвуковую ванну на 15 мин.
8.2.2 Обработка проб, отобранных без использования растворителя
Подсоединяют устройства отбора проб к установке для обработки, с помощью которой может
быть проведено всасывание под вакуумом. Наливают в устройства отбора проб 3 мл водного раствора
H2S04концентрацией 1 ммоль/л. ожидают приблизительно 2 мин. а затем дают экстракционному рас
твору пройти через устройство отбора проб. Когда устройства отбора проб станут сухими, повторяют
эту процедуру еще раз с 3 мл метанола и еще два раза с 3 мл толуола. Собирают все полученные
на четырех этапах экстракции растворы в одну и ту же пробирку.
Приготавливают в пробирках стандартные растворы, содержащие экстракционные растворы,
аналогичные растворам, полученным при экстракции проб воздуха. Добавляют внутренние стандарты в
растворы проб воздуха, в стандартные растворы, в растворы холостых проб для условий отбора и в
холостые пробы внутренних стандартов. Встряхивают экстракционные растворы в течение 10 мин.
центрифугируют в течение 10 мин и переносят толуоловые фракции в новые пробирки. Удаляют рас
творительи избыток реагента из проб путем выпаривания. Растворяют остатки в 0.5 млацетонитрила и
помещают их в ультразвуковую ванну на 15 мин.
и