ГОСТ Р ИСО 17734-1—2009
Например, если предельные значения температуры 7min и Ттах известны, то неопределенность,
обусловленную изменением температуры Т. вычисляют по формуле
ц2^~Чпй)№
Г cal
^ 2
Как правило, первый член в формуле является незначительным по сравнению со вторым.
12.3.2.5 Суммарная неопределенность объема пробы
Представленные выше вклады в неопределенность суммируют, и неопределенность объема
пробы, приведенного к заданным условиям, вычисляют по формуле
■’2( U . s p T ) . a 2( y „ m ) . о г (Г>
и 2(р )
(6)
v£m.8PT~ V£mТ2Р2
где Vsam SPT— объем отобранного воздуха, приведенный к заданным условиям;
7 — среднее значение температуры во время отбора проб;
р — среднее значение давления во время отбора проб.
12.3.3 Анализ
12.3.3.1 Масса аналита в пробе
Массу изоцианата в пробе воздуха msam вычисляют по формуле
m_(?)
Sam £CO(lA^ASf RE
где manal - масса изоцианата в пробе без учета поправки;
эффективность улавливания;
AS— нестабильность устройства отбора проб;
стабильность аналита в пробе;
эффективность реакции/экстракции.
12.3.3.2 Стабильность аналита
Стабильность аналита должна быть установлена экспериментально для условий хранения (вре
мя, температура и другие окружающие условия), типичных для конкретной лаборатории. Испытания
необходимо проводить при уровне содержания изоцианата, соответствующем концентрации, эквива
лентной предельно допустимому значению.
При времени t = 0 и времени fдолжен быть проанализирован ряд проб (л
2
6) в условиях повторя
емости. Для обоих значений времени пробы следует выбирать случайным образом из партии репре
зентативных проб, чтобы свести к минимуму возможные систематические изменения содержаний. Для
проверки стабильности используют /-критерий Стьюдента (двусторонний критерий при уровне довери
тельной вероятности 95 %). Неопределенность определения стабильности состоит из вкладов,
обусловленных;
a) десорбцией (случайная составляющая эффективности десорбции);
b
) градуировкой (случайная составляющая градуировки);
c) прецизионностью, относящейся к аналитической процедуре;
d) неоднородностью партии проб.
По существу, вклад в неопределенность, обусловленный определением kAS, уже включен в дру
гие вклады в неопределенность, поэтому нет необходимости его учитывать.
12.3.3.3 Эффективность реакции/экстракции
Значения эффективности реакции/экстракции изоцианата и ее неопределенность обычно полу
чают на основе повторных измерений аттестованных образцов сравнения (АОС) изоцианата или про
дукта^) его реакции. Неопределенность, обусловленную неполнотой реакции/экстракции. для уровня
содержания изоцианата, соответствующего предельно допустимому значению, вычисляют на основе
вкладов:
a) неопределенности концентрации стандартного раствора.
b
) стандартного отклонения среднего извлечения и
15