ГОСТ Р ИСО 17734-1—2009
9 Настройка приборов
9.1 Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием
масс-спектрометра
Для одновременного определения ДБА-производных моноизоцианатов и диизоцианатов может
быть использована подвижная фаза при следующих условиях:
- расход: 100 мкл/мин;
- 0 — 15 мин: линейный градиент от 50 % до 90 % подвижной фазы В;
-15 — 20 мин: в равновесие приводят 50 %-ной подвижной фазой В.
Если определяют одно или несколько производных, то хроматограмма может быть получена в
режиме изократического элюирования или градиентного элюирования с подвижной фазой подходяще го
состава.
Если совместно с ДБА-лроизводными мономеров определяют высокомолекулярные ДБА-произ-
водные (например, форполимеры. изоцианатные аддукты), то необходимо продолжать градиентное
элюирование вплоть до 100 % подвижной фазы В и поддерживать 100 % В для изократического
элюирования.
9.2 Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием
хемилюминесцентного детектора
- Расход: 100 мкл/мин:
- 0 — 15 мин: линейный градиент от 40 % до 100 % подвижной фазы D:
-15 — 30 мин: 100 %-ная подвижная фаза D;
- 30 — 35 мин: в равновесие приводят 40 %-ной подвижной фазой D.
В зависимости от свойств аналита. содержащегося в пробе, может быть проведено элюирование
при более сильном или слабом градиенте подвижной фазы или изократическое элюирование.
9.3 Масс-спектрометр
Настройки масс-спектрометра зависят в большой степени от типа используемого прибора. Опти
мизацию режима работы, как правило, выполняют при подаче подвижной фазы, содержащей произ
водные низко- и высокомолекулярных ароматических и алифатических изоцианатов, при расходе
100 мкл/мин. Оптимальные настройки различны для конкретных аналитов и определяемых ионов. Фак
тические настройки не являются оптимальными для всех исследуемых соединений.
Для количественного определения проводят регистрацию избранных ионов, например молеку
лярного иона [МН]\ но также могут быть использованы и другие типичные ионы: [(DBA)H)*
= 130). [(DBA)COJ* (mlz = 156). (MH-129)* и [MNa]*, (см. В.4).
Для количественного определения методом ЖХ с использованием МС/МС проводят регистрацию
вторичных ионов [(DBA)H]\ [(DBA)CO]* или [МН-129]*. образовавшихся из молекулярных ионов [МН]‘ .
Для идентификации неизвестных изоцианатов регистрируют полные спектры в режиме непре
рывного сканирования (как правило, от 50 до 1500 а.е.м.).
10 Обработка данных
10.1 Идентификация
Для идентификации изоцианатов времена удерживания избранных ионов на хроматограммах,
полученные для проб, сравнивают с временами удерживания, полученными для стандартных раство
ров и внутренних стандартов.
10.2 Градуировочные кривые
Определяют площади пиков, соответствующих ДБА-производному изоцианата и внутреннему
стандарту, и вычисляют их отношение. Затем строят график зависимости полученного отношения от
концентрации. Коэффициент корреляции должен составлять не менее 0.98.
10.3 Количественное определение
Количественно соединения определяют по градуировочной кривой на основе отношения площа
дей пиков пробы и внутреннего стандарта.
15 mlz — отношение массы заряженного фрагмента молекулы к его заряду.
12