ГОСТ Р ИСО 17734-1—2009
с)смещения средней массы изоцианата в пробе по отношению к массе изоцианата в АОС — по
формуле
^REm CRMm OEm CRM
“
ere
_ ц«"сям , s2(mDE) ^ (/nDE -n>CRM)2
(
8
)
W^-CRM -
m CRM —
неопределенность аттестованной массы изоцианата в АОС;
аттестованная масса изоцианата в АОС;
s(mDE) — стандартное отклонение средней массы, полученной на основе результатов повторных
измерений;
mDE— средняя масса изоцианата, определенная при анализе.
Последним членом в формуле, представляющим собой неопределенность, обусловленную зна
чимым систематическим смещением значения измеренной массы от аттестованного значения, можно
пренебречь, если;
a) смещение статистически незначимо при уровне доверительной вероятности 95 %;
b
) введена поправка на смещение.
Если АОС нет в наличии, то следует использовать материал наивысшего метрологического
качества.
12.3.3.4 Некорректируемая масса аналита
Неопределенность некорректируемой массы соединения обусловлена:
a) неопределенностью концентрации соединения в используемых стандартных растворах;
b
) несоответствием градуировочной функции;
c) дрейфом выходного сигнала детектора между градуировками;
d) прецизионностью анализа;
e) селективностью хроматографической системы.
12.3.3.5 Стандартные растворы
Неопределенность содержания изоцианата в используемых стандартных растворах зависит от
типа стандартного раствора.
Для стандартных растворов в толуоле или ацетонитриле неопределенность будет состоять из
следующих вкладов:
- неопределенности чистоты изоцианата ириг — известной из сопроводительной документации
изготовителя, как правило, представляемой как минимальный уровень чистоты, Р. например:
- Р = 99 %. относительная неопределенность, обусловленная наличием примесей, задаваемая
как (100 — Р) %, или
- P i:99 %, относительная неопределенность, оцениваемая в предположении равномерного рас
пределения, по формуле
..2 _ (100 - Р)2(9)
pur12
- неопределенности взвешиваний веществ и растворов, т. е. погрешность используемых весов.
При получении результатов по разности взвешиваний вклад неопределенности результата взве
шивания. как правило, вычисляют по формуле
и
2
weigh
(
10
)
где иЬа,— погрешность используемых весов.
Если метод, установленный настоящим стандартом, применяют для определения других соеди
нений. кроме изоцианатов, то содержание изоцианата в используемых реактивах и его неопределен
ность должны быть установлены и использованы при оценке неопределенности, описанной выше.
12.3.3.6 Несоответствие градуировочной функции
Неопределенность, обусловленную несоответствием градуировочной функции, вычисляют для
концентрации (соответствующей массе изоцианата, отобранного при продельном значении) по откло
нениям от градуировочной функции, полученной методом наименьших квадратов для линейной
регрессии, деленным на концентрацию в стандартном растворе, по формуле
16