ГОСТ Р ИСО 17734-1—2009
и
2
(miaqr~mita) _ ^2
(
11
)
LOF
msW
где mfegr — масса изоцианата, вычисленная поуравнениюлинейнойрегрессии, при уровне концентра
ции стандартного раствора, наиболее точно соответствующем массе изоцианата в пробе
при предельном значении концентрации;
msld — масса изоцианата, присутствующего в соответствующем стандартном растворе;
р — относительная разность для заданного уровня массовой концентрации.
П р и м е ч а н и е — Несоответствие градуировочной характеристики будет вносить вклад в неопределен
ность. обусловленную неполнотой экстракции или реакции, если эффективность реакции/экстракции значительно
отличается от 1. В этом случае независимо от того, была ли введена поправка на неполноту реакции/экстракции. не
определенность. обусловленную несоответствием градуировочной характеристики, не следует учитывать при оцен ке
неопределенности.
r
12.3.3.7 Дрейф выходного сигнала детектора
Неопределенность, обусловленную дрейфом выходного сигнала детектора
u
D . оценивают на
основе относительных разностей выходных сигналов между последовательными градуировками по
формуле
1
/ ’л - г л -
1
2
(Л| ~rn- i)
<
12
)
где гп — выходной сигнал детектора для стандартного раствора, наиболее точно соответствующий
массе изоцианата при его предельном содержании в пробе;
п — число повторных анализов.
12.3.3.8 Прецизионность анализа
Неопределенность, обусловленную (недостаточной) прецизионностью анализа и-, оценивают
проведением анализа стандартных растворов одного и того же состава в условиях повторяемости. При
этом проводят не менее шести повторных анализов. Неопределенность вычисляют по формуле
Г
и 2
Т2 ’
0 3 )
где sana) — стандартное отклонение выходных сигналов при повторных анализах:
?— среднее значение выходного сигнала.
При оценке неопределенности данный вклад уже включен во вклады в неопределенность при
определении эффективности десорбции, поэтому нет необходимости его учитывать.
12.3.3.9 Селективность анализа
Используемая система разделения (колонка для ВЭЖХ. градиентная программа) должна быть
оптимизирована для сведения к минимуму неопределенности, обусловленной (незамеченным)
совместным элюированием потенциальных мешающих веществ.
Разрешение используемой ВЭЖХ системы R вычисляют по формуле
о =лг-(14)
0Д5<*В
-г * ,) ’
где &tr— разность времени удерживания аналита и мешающего вещества, с;
wB— ширина пика изоцианата на полувысоте, с; индекс В относится к изоцианату;
iv, — ширина пика мешающего вещества на полувысоте. с; индекс I относится к мешающему
веществу.
Разрешение Rдолжно быть больше 1. В этом случае максимальная неопределенность, обуслов
ленная совместным элюированием, составляет 2.5 %. Типичный вклад в неопределенность составит
•0.7% .
12.3.3.10 Суммарная неопределенность измерения массы изоцианата
Приведенные выше вклады в неопределенность объединяют, и неопределенность измерения
массы соединения и(тапа1) (исключая неопределенность, обусловленную недостаточной прецизион
ностью) вычисляют по формуле
„ г
таг\а\
тгМ
2
O
LOF
-*■U
2
r
+ и
5«Г
(15)
где usel — неопределенность селективности анализа.
17