ГОСТ Р 53408—2009
кают пар из парообразователя, который, проходя через раствор в отгонной колбе, вытесняет аммиак. В
приемной колберабочийрастворборной кислоты синдикатором Гроакапо6.8.27 улавливаетаммиак.
Отгонкупродолжают15—20 мин.дотехпорпока каплядистиллята изтрубкихолодильникааппаратадля
отгонки не будет окрашивать лакмусовую бумагу. Затем конец трубки холодильника промывают
дистиллированной водой над приемной колбой.
Содержимое приемной колбы титруют раствором серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3по
6.8.2.1 до изменения окраски раствора из зеленого до красно-фиолетового.
Аппаратдляотгонкидважды промываютдистиллированнойводой изаливаютновуюпорцию испы
туемого раствора.
6.8.4 Обработка и представление результатов испытаний
Массовую долю сырого протеинаХ2,%, наабсолютно сухое вещество вычисляют поформуле
у, вV -K -0,14.10’3-100, 1002-100j(4)
2
’ т
(100 - W)-10
где V— объемрастворасернойкислоты концентрации0,01 моль/дм3.израсходованный натитрование,
см3;
К — поправочный коэффициент к титру раствора серной кислоты концентрации 0,01 моль/см3;
т — масса навески продукта, г.
W — массоваядоля воды испытуемого продукта. %;
1003— общийобъем раствора, в котором растворена навеска, см3;
10 — количество испытуемого раствора, см3;
— ^ ---------пересчет наабсолютно сухое вещество;
т (1 0 0 -W )
0,14; 1(Н; 6,25 — постоянные коэффициенты.
6.8.4.1 Статистический анализ результатов измерений по оценке точности метода проводят в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-6.
6.8.4.2 Результатмассовойдолисырогопротеинапредставляютввидезначения, округленногодо
десятичного знака.
6.8.4.3 За результат испытаний массовойдолисырого протеинапринимаютсреднеарифметичес
коезначениепараллельныхизмерений, полученных в условиях повторяемости, если расхождениемеж
ду ними не превышает предела повторяемости г - 0.10Х 2по ГОСТ Р ИСО 5725-6.
6.8.4.4 Расхождение между результатами испытаний массовой доли сырого протеина, получен ными
в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R = 0.15Х2по ГОСТ Р
ИСО 5725-6. При выполненииэтого условия приемлемы оба результата испытания, и в качествеоконча
тельного результата может быть использовано ихсреднеарифметическое значение.
6.8.4.5 Погрешностьрезультатовиспытаниймассовойдолисырого протеина, полученныхсоглас
ноданному методу.
Д
=±0.05Х2при доверительной вероятности Р - 0.95.
6.9 Определение массовойдоли воска
6.9.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Весы лабораторные 1-го и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Баня водяная [5].
Колбы конические Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ25336.
Цилиндры мерные 1-100 по ГОСТ 1770.
Воронки В-36-50 или В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Водадистиллированная поГОСТ 6709.
Допускаетсяприменениедругих средствизмерения, вспомогательныхустройствиоборудованияс
метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству и чистоте
не ниже вышеуказанных.
6.9.2 Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью 100 см3отвешивают (15.0000 ± 0,0001) г перги, прибавляют
50 см396 %-ногоэтилового спирта и нагревают на водянойбанепричастом перемешиваниидо кипения.
Горячий раствор декантируют через бумажный фильтр. Остатокв колбе обрабатываютодин раз 30 см3
горячего 96 %-ного спирта, который прибавляют к ранее полученному раствору. Нерастворившийся
остаток переносят на фильтр и промывают горячим 96 %-ным спиртом. Промывание считается закон-
12