ГОСТ Р 53408—2009
6.6 2.2 Для приготовления буферных растворов применяют дистиллированную воду по
ГОСТ 6709. предварительно прокипяченную в течение 30—40 мин для удаления растворенной угле
кислоты.
6.6.2.3 Подготовка приборов
Подключают потенциометрический анализатор к сети и прогревают в течение 30 мин.
В соответствии с инструкцией, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают
его побуферным растворам надиапазон измерения активной кислотности.
Передпроверкойэлектродыанализаторатщательнопромываютдистиллированнойводой. Остат
ки воды с электродов удаляютфильтровальной бумагой.
В стеклянныйстаканналивают (40 ±5) см3буферного раствора температурой (20 ± 1)-С. послечего
погружаютв негоэлектроды и втечение 10—15 сзаписываютпоказания прибора. Если показанияприбо
ра отличаются от стандартногозначенияактивной кислотности образцовогобуферного раствораболее
чем на0.05 pH. то приборнастраивают снова.
Проверка прибора по стандартному буферному раствору должна выполняться ежедневно перед
началом работы.
6.6.3 Проведение измерений
В конической колбе вместимостью 150 см3взвешивают (2,00
1
0.01) перги, добавляют 100 см3сво
бодной от углекислоты дистиллированной воды по ГОСТ 6709 и тщательно перемешивают в течение 5
мин. Растворфильтруютчерезскладчатыйбумажныйфильтр всухую колбу. Фильтратиспользуютдля
определения pH. Измерения pH повторяют 2—3 раза, каждый раз вынимая электроды из раствора ипри
измерении вновь погружая их в раствор.
6.6.4 Обработка и представление результатов
6.6.4.1Статистический анализ результатов измерений по оценке точности метода проводят в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-6.
6.6 4.2 Результатизмерения водородного показателяпредставляютв видезначения, округленно
годо сотойдоли.
6.6.4.3 За результат испытаний водородногопоказателя принимаютсреднеарифметическое зна
чение параллельных измерений, полученныхвусловияхповторяемости, еслирасхождение междуними
не превышает предела повторяемости г= 0,05pHпо ГОСТ Р ИСО 5725-6.
6.6.4.4 Расхождение между результатами испытаний водородного показателя, полученными в
двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R = 0.1 pH по ГОСТ Р
ИСО 5725-6. При выполненииэтогоусловия приемлемыоба результата испытания, ив качествеоконча
тельного результата может бытьиспользовано ихсреднеарифметическое значение.
6.6.4.5 Погрешность результатов испытаний водородного показателя, полученных согласнодан
ному методу,
а
= ±0.05 pH. при доверительной вероятности Р =0.95.
6.7 Определение массовойдоли флавоноидных соединений (в пересчете на рутин)
Метод основан на спектрофотометрическом определении оптической плотности комплексов,
образующихся при взаимодействии флавоноидов, входящих в состав перги, с хлоридом алюминия. В
качестве стандарта служит рутин. Определение массовой доли суммы флавоноидов в пересчете на
рутинследует проводить в интерваледлин волн408 — 420 нм.
6.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
6.7.1.1 Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного
взвешивания ±0.001 гпо ГОСТ 24104.
6.7.1.2 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерение оптической плотности при длине
волны 390—420 нм.
6.7.1.3 Кюветы кварцевыестолщиной слоя раствора, поглощающего свет, равной 1см.
6.7.1.4 Горелка газовая, электроплитка иликолбонагреватель поГОСТ 14919.
6.7.1.5 Колбы мерные наливные 2-25-1.2-50-1.2-100-1 поГОСТ 1770.
6.7.1.6 Колбы конические Кн-1-100-14/23, Кн-1-250-14/23 по ГОСТ 25336.
6.7.1.7 Воронки В-36-60 или В-36-80 по ГОСТ25336.
6.7.1.8 Механические дозаторы 1-канальные с варьируемыми объемами дозирования 100—
1000 мкл, 1—5мл 1-гокласса точности.
6.7.1.9 Пипетки 2-1-1-1,2-2-25.2-2-5 по ГОСТ 29227.
6.7.1.10 Баня водянаялабораторная сэлектрическим или огневым подогревом (5).
6.7.1.11 Цилиндры мерные 1-100 по ГОСТ 1770.
6.7.1.12 Бумагафильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
6.7.1.13 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652с массовой долей 96 %.
6.7.1.14 Водадистиллированная по ГОСТ6709.
8