ГОСТ Р 53408—2009
В химический стакан вместимостью 200 см3наливают около (50.0 ± 5.0) см3дистиллированной
воды, вносят (60,0 ♦0,1) г кристаллического едкого натра, перемешивают стеклянной палочкой и после
охлаждения до температуры (20 ± 3) °С раствор через стеклянную воронку переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3,дистиллированной водойобъем растворадоводятдо метки.
Дляочистки натриягидроокисиотуглекислыхсолей в растворвносят (0,10i 0.01)мг кристалличес
когохлористогобария, перемешиваютичерез пять- шестьднейпрозрачныйрастворнатриягидроокиси
осторожно сифоном сливают с осадка в чистую сухую склянку. Уточняютудельную массу раствора при
помощи ареометра.
6.8.2.3 Приготовление раствора фенолфталеина массовойдолей 0.1 %
В мерную колбувместимостью 100 см3наливают(70.0±5.0) см3этилового ректификованногоспир
та. вносят(0,100
1
0.001)гфенолфталеина, перемешивают идистиллированной водой раствордоводят
до метки. Раствор фенолфталеина через бумажный фильтрфильтруют в чистую сухую склянку.
6.8.2.4 Приготовление индикатора No 1 — раствора метиловогокрасного массовойдолей 0.4 %
В мерную колбувместимостью 100 см3наливают(70,0i5.0) см3этиловогоректификованногоспир
та, вносят (0.400±0.001) г метилового красного, перемешивают и этиловым спиртом объем доводятдо
метки.
6.8.2.5 Приготовлениеиндикатора №2 — раствора метиленовогоголубогомассовойдолей0.2%
В мерную колбувместимостью 100 см3наливаютоколо(70.0 ♦ 5.0) см3этилового ректификованного
спирта, вносят (0.200 ±0.001)г. перемешивают иэтиловым спиртом доводятдо метки.
6.8.2.6 Приготовление раствора борной кислоты массовойдолей 2%
В мерную колбу вместимостью 1000см3наливают (700.0 ♦50) см3дистиллированной воды, вносят
(20.000
1
0.001)г борной кислоты, перемешивают идистиллированной водой объем доводятдо метки.
6.8.2.7 Приготовление рабочего раствора борной кислоты с индикатором Гроака
К 1000 см3раствора борной кислоты по 68.2.6 приливают (10,00
1
0.05) см3индикатора Гроака.
состоящегоиз равных объемовиндикаторов№ 1по6.8.2.4 и №2 по6.8.2.5. т.е. (5.00±0.01)см3индикато
ра № 1и(5.00±0,01)см3индикатора Ne2.
Хранение раствора борной кислоты с индикатором Гроака осуществляют в склянке из темного
стекла с пробкой.
6.8.3Проведение испытания
На фильтровальную бумагу берут навеску перги (0.50 ± 0.05) г. взвешенную с погрешностью не
более 0.0001 г. ив фильтровальной бумаге продукт вводят в колбу Кьельдаля. Навескупродукта вычис
ляют поформуле
т = а - б.(3)
где а — масса продукта сфильтровальной бумагой, г;
б — масса фильтровальной бумаги без испытуемого продукта, г.
К навеске продукта в колбе Кьельдаля приливают (3,0 ± 0.5) см3дистиллированной воды и через
30 мин добавляют (5.0 ± 0.1) см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1.84 г/см3, вносят
(2.0 ± 0.1) см3 пергидроля. Содержимое колбы перемешивают идают постоять не менее 30 мин. Колбу
Кьельдаля с содержимым прикрывают стеклянным баллончиком или стеклянной воронкой, наклонно
ставят на электроплитку с песочной баней или в колбонагреватель в вытяжном шкафу. Нагревают,
не допуская образования пены, сначала на слабом огне, затем усиливают так. чтобы жидкость
кипела непрерывно, норавномерно. На стенках колбы недолжнооставатьсячерных,
несгоревшихчастиц испы туемого материала. Сжигание заканчивают, когда содержимое колбы
приобретает зеленовато-голубо ватый цвет без желтого оттенка.
Колбы охлаждают и содержимое без потерь, порциями, ополаскивая дистиллированной водой,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, перемешивают, охлаждают и дистиллированной
водой объем доводятдо метки.
Приступают к отгонке аммиака испытуемого раствора, который улавливают рабочим раствором
борной кислоты по6.8.2.7.
В коническую колбу вместимостью около 150 см3(приемная колба) из бюретки наливают 10 см3
рабочего раствора борнойкислоты поб.8.2.7. Вборную кислоту приемнойколбы погружаютконецтрубки
холодильникааппаратадляотгонкилетучихсоединений (аммиака). Вколбудля отгонки в этомаппарате
через воронкуналивают(10.00 ±0.01)см3испытуемого раствора (из мерной колбы),добавляютдве кап
ли фенолфталеина по 6.8.2.3 и (6,00 ± 0.05) см3раствора гидроокиси натрия массовой долей 40 % по
6.8.2.2. промывают воронку 10—15 см дистиллированной воды и перемешивают легким покачиванием
отгонной колбы. Появление пузырьков воздуха в приемнике свидетельствуето герметичностисистемы,
что является необходимым условием при получении объективных результатов. Вотгонную колбу впус-
11