ГОСТ Р 53158—2008
7 Методы отбора проб
Отбор проб животных жиров — по ГОСТ 8285.
Отбор проб масла и пасты масляной из коровьего молока — по ГОСТ Р 52253.
Отбор проб растительных масел — по ГОСТ Р 52062.
Отбор проб жировых продуктов — по ГОСТ Р 52179.
8 Подготовка к измерению
8.1 Градуировка ЯМР-анализатора
Проводят градуировку ЯМР-анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации к прибо
ру. используя образцы для градуировки (см. 6.2). Проверка правильности градуировки осуществляется
по этим же градуировочным образцам в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.
При проверке правильности градуировки используют любой образец (см. 6.2). Результат измере
ния недолжен отклоняться болеечем на0.3 % (абс.)от аттестованного значения, указанногона ампуле.
В противном случае изменяют значение f и повторяют контроль со всеми тремя образцами для градуи
ровки. Если результаты измерения одного из образцов отклоняются более чем на 0.3 % (абс.) от аттес
тованных значений, необходимо заново провести градуировку прибора в соответствии с руководством
по эксплуатации.
8.2 Выделение жировой фазы из эмульсионных жировых продуктов
Первый вариант.
Пробу продукта массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане, в термоста
те или микроволновой печи, выдерживают до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через
складчатый фильтр в сушильном шкафу. Если отфильтрованный жир прозрачен, то приступают к изме
рению. При наличии в жире мути его фильтруют повторно.
Из выделенного жира берут пробу для выполнения измерений.
Второй вариант (для труднорасслаивающихся продуктов).
Пробу продукта массой 40—50 г расплавляют, как указано выше. Для ускорения разрушения
эмульсии допускается добавлять к пробе 5—7 г поваренной соли. Затем стакан с пробой помещают в
холодильникдо полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают междудвумя слоя
ми фильтровальной бумаги, расплавляют и фильтруют, как указано выше. Из выделенного жира берут
пробы для выполнения измерений.
9 Выполнение измерения
9.1 Прямой метод
9.1.1 Выбор протокола измерения
Выбирают подходящий протокол из таблицы 1в соответствии с руководством по эксплуатации ис
пользуемого ЯМР-анализатора. Для некоторых жиров более пригодны протоколы, приведенные в таб
лице 2.
9.1.2 Определение фактора коррекции
f
(в случае необходимости)
Измерение содержания твердого жира с помощью градуировочных образцов позволяет получить
воспроизводимые значения f для жиров в Р’-полиморфном состоянии в интервале температур, пред
усмотренном настоящим стандартом. Для ^полиморфных жиров, таких как масло какао и других жиров и
их смесей, полиморфное состояние для которых неизвестно, для исключения систематических оши бок
следует определить точное значение f.
9.1.2.1 Для определения точного значения f используют косвенный метод по 9.2. Определяют со
держание твердого жира в анализируемых образцах и в жидком образце сравнения (триолеине). Регис
трируют содержание твердого жира N по 9.2, но также записывают значения сигналов S, и S2.
9.1.2.2 Для каждого образца рассчитывают f по формуле
( 100- W H S ,
- S 2)
где N — содержание твердого жира, рассчитанное по формуле (3):
S,. S2— уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс. соответственно.
5