ГОСТ Р 53158—2008
- значение / зависит от подвижности молекул, т.е. температуры, способа упаковки протонов, т.е. полимор
физма жира и размера кристаллов; для типичного ЯМР-анализатора. для «-полиморфных жиров /обычно состав
ляет 1.10—1,30, дляр’-полиморфных — 1.40—1.50 и для ^-полиморфных — 1.60—2.00.
- значение / изменяется в зависимости от температуры по мере того, как увеличивается содержание жидкой
фазы.
Тем не менее прямой метод часто предпочитают использовать на практике из-за хорошей воспроизводимос
ти и относительной простоты калибровки. Так как многие жиры главным образом кристаллизуются в (Г-полимор-
фной форме, значение / 1.40—1.45 обычно используется для всех температур и при калибровке с помощью
стандартов «полимер-в-масле».
А.З Косвенный метод
Если известно, что жир не находится в |i-полиморфной форме, например масло какао (р) или салатрим (а),
или если неизвестно, в какой полиморфной форме находится жир. прямой метод может привести к существенным
ошибкам Чтобы избежать этого и исключить неточность, связанную с использованием фактора /. измеряют сигнал
только жидкой фазы Зг косвенным методом. Содержание твердого жира N, при температуре измерения Г рассчи
тывают по формуле
(число протонов в жидкой фазе при Т
1- -------------------------------------------------------------------------------------------------------’ 0 0 .
(А-1)
число протонов в жидкой фазе полностью расплавленного жира
Измерение сигнала полностью расплавленного жира требует поправки на температурное расширение анали
зируемого жира при температуре Г. В качестве образца сравнения используют триолеин, остающийся жидким при
любой температуре измерения. Исходя из формулы (1). содержание твердогожира N r.%. рассчитывают по форму
ле
(А-2)
"
г
где S
"0
— сигнал Sj магнитной индукции триолеина при 60 ‘С.
Sr — сигнал S
2
магнитной индукции образца при температуре Т;
Seо — сигнал S* магнитной индукции образца при 60 аС;
Sf — сигналмагнитной индукции триолеина при температуре Т.
Для целей данного метода делается допущение, что плотность протонов триолеина и образца одинакова.
Вследствие этого допущения возникает небольшая погрешность, которой на практике можно пренебречь. Косвен
ный метод дает по сути точные результаты измерения содержания твердого жира. Даже в том случае, если выбира
ется прямой метод, необходимо использовать косвенный метод для определения фактора / для р-полиморфных
жиров.
” Салатрим — коротко- и длинноцепочечные молекулы триацилглицеридов.
15