ГОСТ Р 53158—2008
б) Спустя период времени, установленный протоколом, точно в такой же последовательности пе
реносят ампулы в ЯМР-анализатор. Перед помещением в измерительную ячейку ампулу предвари
тельно обтирают мягкой бумагой для удаления следов воды.
в) Помещают ампулу с каждым образцом последовательно с интервалами (1.0 ±0.5) мин в водя
ную баню или термостат, поддерживающие следующую более высокую температуру.
г) Повторяют процедуру по б) до тех пор. пока все образцы не будут измерены.
д) При отсутствии автоматической обработки рассчитывают содержание твердого жира по фор
муле
NTS
b
t
1100,(3)
где S*0 — сигнал S2триолеина при 60 eC:
S f— сигнал S2триолеина после темперирования;
S60 — сигнал S2образца при 60 °С;
S7 — сигнал S2образца после темперирования.
П р и м е ч а н и я
1 Опыт показывает, что обычно возможно перенести ампулу из бани или термостата в ЯМР-анализатор и
провести измерение за 15 с, следовательно, две ампулы могут быть проанализированы за 1 мин
2 Если ЯМР-анализатор оборудован компьютером, то ампулы с триолеимом и образцом анализируются а
той последовательности, которая указана в руководстве по эксплуатации программного обеспечения анализатора.
3 Для получения сопоставимых результатов важно выдерживать временные интервалы, установленные
протоколом. Для этой цели рекомендуется пользоваться таймером.
10 Выражение результатов
10.1 За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию
приемлемости (см. 11.1).
10.2 Содержание твердого жира Nr %. записывают до первого десятичного знака.
11 Метрологические характеристики методов
11.1 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных
одним методом, на идентичном анализируемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на
одном оборудовании, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности Р = 0.95 не
должно превышать значений пределов повторяемости л. указанных в таблице 5.
11.2 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом,
на идентичном анализируемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различ
ном оборудовании, при доверительной вероятности Р = 0.95 не должно превышать значений пределов
воспроизводимости R, указанных в таблице 5.
11.3 Показатели точности
Границы абсолютной погрешности методов, пределы повторяемости и пределы воспроизводи
мости при Р = 0,95 приведены в таблице 5.
Т а б л и ц а 5
Метод
Границы абсолютной
погрешности 1 Д, %
Предел
повторяемости г, %
Предел
воспроизводимости R. %
П рямой
2.0
1.5
3.0
Косвенны й
4.0
3.0
6.0
12