ГОСТ Р 53158—2008
- для прямого метода — измерение сигналов протонов как твердой, так и жидкой фаз (около 11 и
70 мкс соответственно; точное время устанавливается производителем прибора). Из-за «мертвого»
времени прибора первое измерение можно выполнить только после того, как сигнал твердой фазы за
метно уменьшится. Поэтому следует использовать фактор коррекции /, чтобы скорректировать резуль
тат измерения и рассчитать содержание твердого жира NT. %, при данной температуре, по формуле
Nr =— ^ i£ i_ !il_ io o l(1)
ns, -s2)+s2
где f — фактор коррекции;
S,. S2 — уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс. соответственно;
- для косвенного метода — измерение сигнала протонов только жидкой фазы идальнейший рас
чет содержания твердого жира путем сравнения с образцом, содержащим только жидкий жир.
Дополнительные сведения о теории методов приведены в приложении А.
5.2 Условия проведения определения
При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия.
- температура окружающей среды......................................от 18 SCдо 28 вС; -
относительная влажность воздуха......................................от 20 % до 80 %; -
напряжение питающей сети.........................................................(220± 20) В; -
частота переменного тока...............................................................(50 ± 1) Гц.
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
иматериалы
6.1 ЯМР-анализатор низкого разрешения*, обладающий следующими техническими характерис
тиками;
- диапазон частот ЯМР-анализатора 20—40 МГц;
- однородность поля магнита должна обеспечивать полупериод спада намагниченности образца
жидкого жира не менее 1000 мкс;
- сумма «мертвого» времени и ширины импульса не более 10 мкс (интервал между последова
тельными импульсами плюсвремя, в течение которогодетектор прибора не способен зарегистрировать
спад сигнала);
- динамический диапазон не менее 90 дБ;
- измерительная ячейка для ампул диаметром 10 мм;
- температура стабилизации магнита (40,0 ±0.1) вС. отклонениесреднего установившегося значе
ния не более ± 0.01 °С:
- ЯМР-анализатор должен иметь персональный компьютер или вычислительное устройство для
проведения измерений в автоматическом режиме, расчета значений и представления результатов из
мерений на экран компьютера или надругой дисплей, с возможностью вывода отчетов результатована
лиза на принтер;
- ЯМР-анализатор должен обладать устройством (датчиком), позволяющим начинать измерение
сразу же после установки ампулы с образцом в измерительную ячейку;
- ЯМР-анализатор должен позволять изменять время задержки между измерениями и число на
коплений сигнала ЯМР;
- измерительная ячейка ЯМР-анализатора должна быть оборудована устройством (вставками),
позволяющим центрировать положение образца относительно измерительной катушки.
6.2 Образцы с аттестованным содержанием твердого жира для градуировки прибора. Значения
должны быть постоянными для всех температур измерения. Образцы для градуировки поставляются
вместе с прибором и должны иметь сертификат, подтверждающий подлинность значений.
6.3 Ампулы измерительные стеклянные для ЯМР-измерений. с пробками, диаметром (10,00 ±
1
0,25) мм. толщина стекла (0.90 ± 0.25) мм. минимальная длина ампулы 150 мм или другие согласно
требованиям производителя прибора (входят в комплект прибора).
* При разработке стандарта использовался ЯМР-релаксометр Mimspec фирмы Bruker.
3