ГОСТ Р 53158—2008
9.1.2.3 На практике используют усредненное значение /.Для масла какао идругихжиров, кристал
лизующихся в p-полиморфной форме, значение f находится в интервале 1.6— 1.7.
П р и м е ч а н и е — Ввиду невозможности определить точное значение /для смесей р-полиморфных жиров
(масло какао) с |Г-полиморфными жирами (молочный жир. фракции пальмового масла), рекомендуется использо
вать для определения содержания твердого жира в таких смесях косвенный метод по 9.2.
9.1.3 Заполнение измерительных ампул
Образец жира объемом около 30 см3помещают в стакан, полностью расплавляют в термостате и
тщательно перемешивают.
9.1.3.1 Для параллельных измерений, как обычно делается в прямом методе, образцом заполня
ют по одной ампуле для каждой температуры измерения.
Для серии измерений образцом заполняется одна ампула.
9.1.3.2 Измерительные ампулы заполняют расплавленным жиром на высоту 30—50 мм. или объ
емом 2 см3, или в соответствии с инструкцией к прибору. Закрывают ампулы пробками и помещают их в
блоки вертикально.
9.1.3.3 После заполнения жиром ампулы помещают в термостат и выдерживают при температу
ре. превышающей температуру плавления жира на 20 °С (обычно около 80 °С), не менее 15 мин.
9.1.3.4 Переносят все ампулы в водяную баню или термоблок с температурой 60 °С ивыдержива
ют не менее 15 мин.
9.1.4 Кристаллизация и темперирование
9.1.4.1 Если требует выбранный протокол измерения, помещают ампулы в термостат с темпера
турой 0 °С. Выдерживают ампулы при 0 °С в течение времени, обозначенного как «первое» в протоколе
измерения.
9.1.4.2 Если требует выбранный протокол измерения, помещают ампулы в термостат для темпе
рирования при заданной температуре и выдерживают их в течение необходимого времени.
9.1.4.3 Если требует выбранный протокол измерения, с интервалом в (1.0 10.5) мин или в (2.0 1
± 0.5) мин (см. 9.1.5.1.а)для выбора интервала) переносят ампулы в термостат, поддерживающий тем
пературу 0 X (или жидкий азот — для протокола «Ультрабыстрый»), Выдерживают ампулы при 0 °С в
течение времени, обозначенного как «второе» в протоколе измерения.
9.1.5 Измерение содержания твердого жира
В большинстве случаев и. как указано в таблице 1. выполняют параллельное измерение.
П р и м е ч а н и е — Серийное измерение используют в том случае, когда образца мало или он требует
меньшего времени подготовки. Также оно применяется (протокол 4D, таблица 2). когда требуется наилучшая со
поставимость с результатами предварительного дилатометрического метода.
9.1.5.1 Параллельное измерение
а) С интервалом в (1.0 1 0.5) или (2.0 ± 0.5) мин переносят ампулы с образцами в водяную баню
или термоблок с заданными температурами. Число перемещенных ампул при каждом выбранном ин
тервале должно быть равным числу температур, при которых проводят измерения. Выбор временного
интервала зависит от числа ампул/темпоратур. выбранных для измерения, квалификации оператора и
приборного оснащения.
П р и м е ч а н и е — Опыт показывает, что обычно возможно перенести ампулу из водяной бани в ЯМР-ана-
лизатор и выполнить измерение за 15 с. Поэтому шесть ампул/температур измерения могут быть легко обработаны в
течение
2
мин;
б) Спустя заданное протоколом время точно в такой же последовательности, как при помеще
нии ампул в водяную баню или термоблок, помещают ампулы в ЯМР-анализатор с тем же интервалом
в (1.0 ± 0.5) или (2.0 ±0.5) мин. Перед помещением в измерительную ячейку прибора предварительно
обтирают каждую ампулу мягкой бумагой для удаления следов воды. Считывают показание прибора,
отражающее значение содержания твердого жира. Если образец полностью прозрачен, значение рав
но нулю.
9.1.5.2 Серии измерений
а) С интервалами (1.0 • 0.5) мин помещают ампулы с образцами в водяную баню или термоблокс
наименьшей температурой измерения.
б) Спустя период времени, установленный протоколом, точно в той же последовательности, с ка
кой ампулы помещали в водяную баню, переносят ампулы в ЯМР-анализатор. Перед помещением в из-
8