ГОСТ Р 53158—2008
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 содержание твердого жира: Отношение числа положительно заряженных ядер водорода
(далее — протонов) в твердой фазе образца к общемучислу протонов в твердой ижидкой фазах образ ца
при определенной температуре, выраженное в процентах.
П р и м е ч а н и е — Метод ЯМР не определяет массовый процент твердой фазы, так как в общем случае
твердая и жидкая фазы образца отличвются по протонной плотности {числу протонов на единицу массы) и. следо
вательно. содержание твердого жира не эквивалентно индексу твердого жира, определяемому методом дилато
метрии. Обычно протонная плотность твердой фазы несколько выше, чем жидкой (на 0.5 % — 1.0 %).
3.2 содержание жидкого жира: Содержание жира, находящегося в жидком состоянии при опре
деленной температуре, равное 100 минус содержание твердого жира, выраженное в процентах.
3.3 темперирование: Температурная обработка жира, проводящаяся после кристаллизации пе
ред измерениемдля достижения равновесного состояния при температуре измерения, заключающаяся
в выдерживании жира при фиксированныхтемпературахв течение определенного временидля перево
да его в нужное полиморфное состояние и/или для достижения желаемого равновесия фаз и/или
для завершения кристаллизации.
3.4 температуры измерений: Температуры, при которых происходит определение содержания
твердого жира.
П р и м е ч а н и е — Если нет других указаний, определение следует выполнять, используя следующие тем
пературы или некоторые из них: 0 ‘С. 5 °С. 10 ‘С. 15 "С. 20 °С. 25 *С. 27.5 *С. 30 °С. 32.5 °С. 35 *С. 37.5 *С. 40 *С. 4 5 ‘С.
50 *С. 55 “С и 60 аС.
3.5 серийные измерения: Одна измерительная ампула заполняется одним конкретным образ
цом. После темперирования согласно протоколу и охлаждения при 0 °С каждую измерительную ампулу
выдерживают при первой температуре измерения в течение требуемого времени и измеряют содержа
ние твердого жира: далее выдерживают при второй температуре измерения и так далее. Таким обра
зом, для каждого образца требуется только одна ампула, независимо от того, при каком количестве
температур проводят измерения.
3.6 параллельные измерения: Для каждого образца и каждой температуры измерения заполня
ется одна ампула. После темперирования согласно протоколу и охлаждения при 0 СС все измеритель
ные ампулы в быстрой последовательности нагревают до температуры измерения, выдерживают
требуемое время и измеряют содержание твердого жира.
П р и м е ч а н и е — Хотя для этого типа измерений требуется больше ампул, чем для серийных измерений,
общее время измерений значительно короче, потому что каждое измерение не зависит от других. Например: при
выдерживании в течение 90 мин при О°С и затем выдерживании в течение 60 мин при температурах измерения 10
‘С. 20 *С, 30 °С и 40 аС серийные измерения занимают 5.5 ч. тогда как параллельные измерения займут 2.5 ч.
3.7 протокол измерения: Полное описание условий измерения содержания твердого жира для
конкретного вида жира, с указанием процедуры темперирования, метода (прямой или косвенный) и типа
измерений.
4 Обозначения
В настоящем стандарте применены следующие обозначения:
f
— фактор коррекции (экстраполяции) для экстраполяции полученного ЯМР сигнала к сигналу в
нулевой момент времени;
Wr — содержание твердого жира, измеренное при температуре 7;
S,, S2 — уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс. соответственно.
5 Сущность методов
5.1Темперирование образца при заданной температуре до стабильного состояния; последую
щее нагревание и выдерживание при температуре измерения. После достижения электромагнитного
равновесия в постоянном магнитном поле ЯМР-анализатора с использованием 90° радиоимпульса:
2