ГОСТ Р 53158—2008
мерительную ячейку прибора ампулу предварительно обтирают мягкой бумагой для удаления следов
воды. Считывают результат измерения.
в)Переносят ампулу с каждым образцом последовательно с интервалами (1.0 ± 0.5) мин в водя
ную баню или термоблок, поддерживающие следующую более высокую температуру.
Повторяют процедуру как в 9.1.5.2 б) до тех пор, пока все образцы не будут измерены.
При использовании фактора коррекции f содержание твердого жира рассчитывают по формуле
О ).
П р и м е ч а н и е — Для получения сопоставимых результатов важно выдерживать временные интервалы,
установленные протоколом. Для этой цели рекомендуется пользоваться таймером.
9.2 Косвенный метод
9.2.1 Выбор протокола измерения
Выбирают подходящий протокол из таблицы 3 в соответствии с руководством по эксплуатации ис
пользуемого ЯМР-анализатора. Для некоторых жиров более пригодны протоколы, приведенные в таб
лице 4.
9.2.2 Заполнение измерительных ампул
Образец жира объемом (30 i 5) см3помещают в стакан, полностью расплавляют в термостате и
тщательно перемешивают.
а) Для каждого образца заполняют две измерительные ампулы. Дополнительно заполняют две
ампулы триолеином.
б) Заполняют ампулы на высоту около 10 мм или как указано у производителя прибора.
в) Закрывают ампулы пробками и помещают их в блоки вертикально.
П р и м е ч а н и е
1 Косвенный метод дает более низкую повторяемость, чем прямой метод, и в связи с этим рекомендуется
проводить измерения двух повторностей одного образца.
2 Заполнение ампул на высоту 10 мм для косвенного метода, как рекомендуется производителем прибора,
потребует также использования подходящей вставки а измерительную ячейку, чтобы поднять ампулу таким обра
зом. чтобы весь образец находился внутри обмотки, создающей магнитное поле. На практике из-за того, что все ам
пулы заполняют на одну и ту же высоту, было обнаружено, что результаты мало отличаются, как если бы ампулы
заполняли таким же образом, как в прямом методе, т.е. на высоту 30—50 мм и использовали ту же самую вставку.
3 Для сокращения времени рекомендуется термостатировать ампулы непосредственно в металлических
блоках.
9.2.3 Поело заполнения жиром ампулы помещают в термостат и нагревают при температуре, превы
шающей температуру плавления жира по меньшей мере на 20 °С (обычно около 80 °С), не менее 15 мин.
9.2.4 Переносят все ампулы в водянуюбаню илитермостатпри60 °С ивыдерживают не менее15мин.
9.2.5 Измерение сигнала образцов, содержащих 100 % жидкой фазы
Считывают результат измерения (или. если автоматического пересчета нет, считывают значение
сигнала S,). Если некоторые образцы не являются полностью жидкими, процедура измерения должна
осуществляться при температуре, при которой образец полностью расплавится.
9.2.6 Кристаллизация и темперирование
На всех стадиях процедуры временные интервалы должны соответствовать условиям, указанным
ниже, или протоколу измерения.
а) Если требует выбранный протокол измерения, ампулы помещают в баню или термостат с тем
пературой0 °С. Выдерживают ампулы при 0X в течение времени, обозначенного как «первое» в прото
коле измерения.
б) Если требует выбранный протокол измерения, помещают ампулы в баню или термостат для
темперирования при заданной температуре и выдерживают их в течение необходимого времени.
в) Начиная с триолеина. с интервалом в (1.0 ± 0.5) мин переносят ампулы в баню, поддерживаю
щую температуру0 °С. Выдерживают ампулы при 0 X в течение времени, обозначенного как «второе» в
протоколе измерения.
9.2.7 Измерение содержания твердого жира
В косвенном методе используют только серийные измерения.
а) С интервалами (1.0
1
0.5) мин точно в той же последовательности, в какой они помещались в
баню или термостат с температурой 0 X . переносят две ампулы с одним и тем же образцом в водяную
баню или термостат с наименьшей температурой измерения.
9