ГОСТ Р ИСО 16017-2—2007
П р и м е ч а н и е 1 — При первоначальной продувке сорбционной трубки (вместимостью от 2 до 3 мл) для
полного удаления из нее воздуха используют обьем инертного газа, в 10 раз превышающий вместимость трубки
(т.е. от 20 до 30 мл). Однако при применении сильно гидрофильных сорбентов возникает необходимость исполь
зования большего объема инертного газа с целью снижения содержания сорбированного воздуха и воды во
избежание образования льда, который может привести к блокированию охлаждаемой ловушки.
После десорбирования газообразная проба занимает объем в несколько миллилитров, поэтому пе
ред анализом на капиллярном газовом хроматографе важно провести предварительное концентрирова
ние. Этодостигается использованием небольшом вторичной охлаждаемой ловушки с сорбентом, процесс
десорбции в которой можно провести достаточно быстро при низком расходе (менее 5 мл/мин) для
сведе ния к минимуму уширения хроматографического пика и получения пиков, сравнимых с пиками,
получае мыми на капиллярной колонке. Альтернативой предварительному концентрированию может быть
исполь зование пустой вторичной ловушки либо ловушки, содержащей инертный материал, такой как
стеклянные шарики, однако такие ловушки необходимо охлаждать до температуры ниже минус 100 X .
Также возмож но введение десорбированной пробы напрямую на вход хроматографа (одноэтапная
десорбция), где она будет расфокусирована. В последнем случае необходимо наличие колонки с
высоким фазовым отноше нием (например, толщина пленки — 5 мкм, внутренний диаметр — от 0,2 до
0,32 мм) и установление начальной температуры ниже окружающей.
При невозможности установки вторичной охлаждаемой ловушки с сорбентом и, если для предвари
тельного концентрирования аналита использована температура криофокусирующего капилляра ниже нуля,
то перед проведением десорбции добиваются полного удаления воды из трубки с пробой во избежание
образования льда, блокирующего капиллярные трубки и останавливающего процесс термической десорб
ции.
П р и м е ч а н и е 2 — При невозможности установки вторичной охлаждаемой ловушки и при использовании
оптимального расхода от 30 до 50 мл/мин необходимо при работе с капиллярными колонками высокого разреше
ния иметь коэффициент деления потока от 30:1 до 50:1. Таким образом, одноэтапная термическая десорбция
может привести к снижению чувствительности.
Условия десорбции выбирают таким образом, чтобы провести полнуюдесорбцию из трубки с пробой
и чтобы при использовании вторичной ловушки не наблюдалось потерь пробы.Далее приведены типичные
условия десорбции.
- температура десорбции — от 250 °С до 325 X ;
- время десорбции — от 5 до 15 мин;
- расход при проведении десорбции — от 30 до 50 мд/мин;
- минимальная температура охлаждаемой ловушки — от 20 X до минус 180 ’С. в зависимости от
типа охлаждаемой ловушки;
- максимальная температура охлаждаемой ловушки — от 250 °С до 350 X ;
- сорбент, используемый в охлаждаемой ловушке. — обычно такой же. как и втрубках, массой от 40
до 100 мг;
- газ-носитель — гелий;
- коэффициенты разделения — коэффициенты разделения потока между трубкой с пробой и вторич
ной ловушкой и между вторичной ловушкой и аналитической колонкой (если таковая применяется) долж
ны выбираться в зависимости от ожидаемого содержания ЛОС в воздухе (в соответствии с инструкцией
изготовителя устройства для термической десорбции).
П р и м е ч а н и е 3 — Температура десорбции зависит от конкретного аналита и используемого сорбента.
Максимальные значения температуры десорбции для отдельных сорбентов приведены в приложениях А и
С.
Вторичные и третичные летучие амины и некоторые полигалогенированные соединения с одним или двумя
атомами углерода, в особенности бромистые соединения, в силу своей потенциальной термической нестабиль
ности могут разрушаться под воздействием температуры.
8.2.2 Анализ
Устанавливают температуру потока пробы (температурулинии передачи)достаточно высокой, чтобы
не допустить конденсации аналита, но не слишком высокой, чтобы не вызвать разложение. Для аналитов.
которые летучие настолько, что при температуре окружающей среды находятся в воздухе в паровой фазе,
обычно требуется температура потока не выше 150 X . Однакодля некоторыхтипов приборов может потре
боваться более высокая температура.
Газовый хроматограф готовят к анализу ЛОС. При этом могут применяться различныехроматографи
ческие колонки. Выбор колонки зависит от присутствия различных мешающих веществ в анализируемом
з—згее
7