ГОСТ Р ИСО 16017-2—2007
воздухе. Обычно используют колонки из кварцевого стекла размерами 50 м х 0.22 мм с толщиной пленки
неподвижной фазы издиметилсилоксана от 1до 5 мкм либо колонкой длиной 50 м со стационарной фазой
следующегосостава: 7 % цианопропила. 7 % фенола. 86 % метилсилоксана. Условиями хроматографиро
вания на этих колонках является режим программирования температуры от 50 °С до 250 °С со скоростью
нагрева 5 °С/мин с первоначальной выдержкой при температуре 50 °С в течение 10 мин.
Капиллярная колонка или, предпочтительнее, длинный непокрытый силанизированный капилляр из
кварцевого стекла должна проходить через линию передачи от устройства для термической десорбции до
газового хроматографа таким образом, чтобы она располагалась как можно ближе к сорбенту охлаждае
мой ловушки либо как можно ближе к трубке вслучае одноэтапной десорбции. Внутренняя трубка должна
быть инертной и ее «мертвые» объемы должны быть минимальны. На входном и/или выходном отверстии
вторичной ловушки располагают разделяющий клапан сброса. На выходном отверстии ловушки его рас
полагают либо у входа, либо у выхода линии подачи пробы. Коэффициенты деления потоков зависят от
условий применения.
П р и м е ч а н и е — Низкие значения коэффициентов разделения применяют для измерений в атмосфер
ном воздухе (обычно от 1:1 до 10:1) и воздухе замкнутых помещений (обычно от 1:1 до 20:1); высокие значения
коэффициентов разделения используют для измерений в воздухе рабочей зоны {обычно от 100:1 до 1000:1).
Соответствие времени удерживания, полученного на отдельной колонке, не должно бытьединствен
ным критерием идентификации конкретного ЛОС.
8.3 Градуировка
Анализируют каждую сорбционную трубкудля градуировки (см.4.6 или 4.8) после термической де
сорбции с последующим газохроматографическим анализом.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат логарифмы площадей пиков аналитов с
учетом поправки на уровень холостых показаний в зависимости отдесятичногологарифма массы аналита в
микрограммах в сорбционной трубкедля градуировки с введенным градуировочным раствором (см. 4.7) или
градуировочной газовой смесью (см. 4.5).
8.4 Определение содержания аналита в пробе
Анализ реальных и холостых проб проводят согласно методике, приведенной в 8.3 для сорбционных
трубок для градуировки. Определяют площадь пика и по градуировочному графику определяют массу
аналита вдесорбированной пробе [9].
8.5 Определение эффективности десорбции
Эффективностьдесорбции проверяют путем сравнения хроматографического сигнала от сорбцион
ной трубки для градуировки (см. 8.3) с сигналом, полученным при введении шприцем аликвот градуиро
вочных растворов или градуировочных газовых смесей непосредственно в хроматограф. На основании
полученныхданных строят второй градуировочный график (зависимость площади пика от массы аналита)
аналогично 8.3, но для растворов (см. 4.7) либо смесей (см. 4.5). Градуировочный график должен быть
таким же. как полученный в 8.3. Эффективностьдесорбции определяют как частное отделения отклика,
полученного при анализе сорбционной трубки для градуировки, на отклик, полученный при введении гра
дуировочного раствора непосредственно в хроматограф. Если эффективностьдесорбции составляет ме
нее 95 %. то необходимо соответствующее изменение параметров десорбции.
Некоторые модели устройств термической десорбции (термодесорберов) не имеют приспособления
для непосредственного ввода жидкости с помощью шприца. В этом случае, а также в случае, когда в
трубки вводят градуировочную газовую смесь, эффективность десорбции проверяют путем сравнения
градуировочного графика анализируемого вещества (см. 4.1) с графиком «-гексана. Отношение тангенса
угла наклона градуировочного графика анализируемого вещества к тангенсу угла наклона графика для
н-гексана должно равняться коэффициенту отклика для данного вещества. Коэффициенты откликовдру
гих веществ могут быть приближенно вычислены в зависимости от числа эффективных атомов углерода
[1]. Если отношение тангенсов углов наклона градуировочных графиков отличается от коэффициента от
клика больше чем на 10 %. необходимо соответствующее изменение параметров десорбции.
8.6 Скорость поглощения
Значения скоростей поглощения, приведенные втаблицах 1и 2. соответствуют трубкам с размерами,
установленными в 5.1. при условии использования диффузионной крышки без мембраны (см. 5.3). В
случае использования трубок сдругими параметрами скорость поглощения определяют всоответствии с
требованиями [10] и [11J.
П р и м е ч а н и е — Скорость диффузионного поглощения иногда зависит от типа сорбента (см. [1]).
8