ГОСТ Р ИСО 16017-2—2007
Если такой способ получения градуировочных газовых смесей практически недоступен, то сорбцион
ные трубки для градуировки могут быть подготовлены путем введения жидкости с помощью шприца
{см. 4.7 и 4.8) при условии, что точность данной методики соответствует одному из требований:
a) устанавливается с использованием методик, которые при введении шприцем позволяют получить
значения массовой концентрации, прослеживаемые к первичным эталонам массы и/или объема;
b
) может быть подтверждена сличением с образцами сравнения (при наличии):
c) может быть подтверждена сличением с сорбционными трубками для градуировки, подготовленны
ми с использованием градуировочных газовых смесей:
d) может быть подтверждена сличением с результатами, полученными с помощью стандартных ме
тодик выполнения измерений.
4.5 Градуировочныо газовые смеси с известными значениями массовой концентрации ана-
лизируемого(ых) соедимения(й)
Градуировочные газовые смеси приготавливают стандартизованными методами. Для этого подходят
методы, приведенные в (2] и (3) — [7]. Если методика приготовления не применяется в условиях, которые
позволяют установить непрерывную прослеживаемость получаемых значений массовой концентрации к
первичным эталонам массы и/или объема или если не может быть гарантирована химическая инертность
созданной системы, то значения массовой концентрации должны быть подтверждены независимым мето
дом.
4.6 Сорбционные трубки для градуировки, подготовленные путем прокачивания градуиро
вочной газовой смеси
Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем прокачивания через них точно известно
го объема градуировочной газовой смеси, например с помощью насоса. При этом объем отобранного
воздуха недолжен превышать «объем до проскока» для системы аналит — сорбент. После прокачивания
градуировочной газовой смеси сорбционную трубку отсоединяют от насоса и герметично закрывают. Для
каждой серии проб готовят новые трубки для градуировки. Подготавливают градуировочные газовые сме
си массовой концентрации, эквивалентной 10 мг/м* и 100 мкг/мэ. При анализе воздуха рабочей зоны сорб
ционные трубки подготавливают путем прокачивания, например 100.200,400 мл. 1,2 или 4 л градуировоч
ной газовой смеси с массовой концентрацией 10 мг/мз. Для окружающего воздуха и воздуха замкнутых
помещений трубки подготавливают путем прокачивания, например 100. 200. 400 мл. 1. 2, 4 или 10 л
градуировочной газовой смеси с массовой концентрацией 100 мкг/мз.
4.7 Растворы для введения с помощью шприца
4.7.1 Раствор, содержащий приблизительно 10 мг/мл каждого жидкого компонента
1 г точно взвешенного определяемого вещества или веществ помещают в мерную колбу вместимо
стью 100 мл. начиная с наименее летучего, доводят растворителем для разбавления (см. 4.2) до метки
100 мл. закрывают и встряхиваютдля перемешивания.
4.7.2 Раствор, содержащий приблизительно 1 мг/мл жидких компонентов
50 мл растворителя для разбавления помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же
колбу добавляют 10 мл раствора (см. 4.7.1), доводят растворителем для разбавления до метки 100 мл.
закрывают и встряхиваютдля перемешивания.
4.7.3 Раствор, содержащий приблизительно 100 мкг/мл каждого жидкого компонента
10 мг точно взвешенного определяемого вещества или веществ помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 мл, начиная с наименее летучего, доводят растворителемдля разбавления (см. 4.2) до метки
100 мл. закрывают и встряхиваютдля перемешивания.
4.7.4 Раствор, содержащий приблизительно 10 мкг/мл жидких компонентов
50 мл растворителя для разбавления помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же
колбу добавляют 10 мл раствора (см. 4.7.3), доводят растворителем для разбавления до метки 100 мл.
закрывают и встряхиваютдля перемешивания.
4.7.5 Раствор, содержащий приблизительно 1 мг/мл газообразных компонентов
Для газов, напримор этиленоксида, градуировочный раствор с высоким значением массовой концен
трации может быть приготовлен следующим образом. При атмосферном давлении заполняют небольшой
пластиковый мешок чистым газом из баллона. Газонепроницаемым шприцем отбирают 1мл чистогогаза и
закрывают клапан шприца. В виалу подходящей вместимости вводят 2 мл растворителя для разбавления и
закрывают крышку. Конец иглы шприца вводят через мембранную крышку в растворитель. Открывают
клапан и слегка перемещают поршень, чтобы ввести растворитель для разбавления в шприц. При раство
рении газа в виале с растворителем для разбавления создается вакуум, и шприц заполняется растворите-
2—3266
3