ГОСТ Р ИСО 16017-2—2007
В некоторых моделях крышек после сетки установлена силиконовая мембрана.
5.4 Прецизионные шприцы
Шприц вместимостью 10 мкл с ценой деления 0.1 мкл. газонепроницаемый шприц вместимостью
10 мкл с ценойделения 0.1 мкл и газонепроницаемый шприц вместимостью 1мл с ценой деления 0,01 мл.
5.5 Газовый хроматограф
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным (ПИД). фотомонизациониым. масс-спсктрометри-
ческим или другим подходящим детектором, позволяющим обнаружить введение 0.5 нг толуола при отно
шении сигнал — шум не менее 5:1. Капиллярная колонка должна обеспечивать разделение аналитов от
других соединений.
5.6 Устройство для термической десорбции
Устройстводля термическойдесорбции, предназначенноедля проведениядвухстадийной термичес
кой десорбции сорбционных трубок и переноса десорбированных паров в потоке инертного газа в газохро
матографическую систему.
В состав типичного устройства входит держатель для фиксации сорбционных трубок во время их
нагрева и одновременной отдувки с помощью инертного газа-носителя. Температура и время десорбции, а
также расход газа-носителя регулируются. Устройство должно также включать в себя дополнительные
элементы, такие какустройства автоматической загрузки трубокдля отбора проб и проверки утечек, охлаж
даемую ловушку в линии передачи для концентрирования десорбированной пробы (см. 8.2). Десорбиро
ванную пробу с потоком газа-носителя направляют в капиллярную колонку газового хроматографа через
подогреваемую газовую магистраль.
5.7 Устройство для приготовления сорбционных трубок для градуировки методом введения
в них жидкостей
Для подготовки сорбционных трубокдля градуировки допускается использоватьобычное устройство
ввода газового хроматографа, которое может быть составной частью газового хроматографа или может
быть смонтировано отдельно. Линия газа-носителя должна оставаться подсоединенной к устройству вво
да. Конструкция устройства ввода должна иметь возможность подсоединения к нему при необходимости
трубки для отбора проб, и уплотнение этого соединения осуществляется с помощью кольцевого зажима.
6 Подготовка сорбционных трубок
Перед каждым отбором проб сорбционные трубки выдерживают при температуре, равной температу
ре десорбции, или немного превышающей ее (см. приложение D). как правило, в течение 10 мин при
расходе газа-носителя не менее 100 мл/мин. Поток газа-носителя должен быть направлен в сторону диф
фузионного конца трубки для предотвращения повторного загрязнения сорбентов. Анализируют подготов
ленные трубки, установив обычный режим хроматографического анализа, для получения холостого пока
зания с целью подтверждения того, что термическаядесорбция при холостом опыте незначительна. Если
уровень холостых показаний неприемлем, то повторяют процедуру подготовки трубок. После проведения
анализа пробы трубку можно использовать повторнодля отбора другой пробы. Однако если перед повтор
ным использованием трубок проходитдостаточный период времени или трубки намечается использовать
для отбора других веществ, рекомендуется проверить значение холостого опыта. Трубки герметично
зак рывают с помощью металлических завинчивающихся крышек с прокладками из ПТФЭ и хранят в
герме тичном контейнере.
П р и м е ч а н и е — Уровень холостых показаний для сорбционной трубки считают приемлемым, если
площади мешающих пиков составляют не более 10 % площадей пиков для аналитов.
7 Отбор проб
Выбирают сорбционнуютрубку(и). подходящую(ие) для отбираемого соединения или смеси соедине
ний. Информация о соответствующих требованиям настоящегостандарта сорбентах приведена втаблицах
1 и 2 и приложении В.
Непосредственно перед началом отбора проб с маркированного конца трубки снимают крышку, ис
пользуемуюдля хранения, и заменяют еедиффузионной крышкой. Убеждаются, чтодиффузионная крышка
вставлена как следует и что на другом конце тоже имеется крышка.
При отборе проб на рабочем месте трубку(и) размещают в зонедыхания. При отборе проб впроизвод
ственном помещении выбирают соответствующее фиксированное местодля установки трубки; при отборе
2’
5