ГОСТ Р ИСО 16017-2—2007
3 Основные положения
Диффузионные пробоотборные устройства экспонируют на воздухе в течение определенного перио
да времени. Скорость отбора проб определяют путем предварительной калибровки’’пробоотборного уст
ройства по градуировочным газовым смесям (см. 8.6). ЛОС в результатедиффузии попадает в сорбцион
ную трубку и накапливается на сорбенте (см. приложение А). Собранное ЛОС из каждой трубки десорбиру
ется нагреванием, затем переносится потоком инертного газа-носителя на вход в газовый хроматограф с
капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным или другим подходящим детектором для анализа. Ка
либровку аналитической системы проводят введением жидкости или паров ЛОС в сорбционную трубку.
В приложении А приведена информация о возможном насыщении слоя сорбента, влиянии переход
ного состояния и скорости набегающего потока. В приложении А также объясняется зависимость эффек
тивной скорости поглощения от уровня содержания загрязняющих веществ и времени диффузионного
отбора проб для неидеальных сорбентов, которая проявляется в различных значениях, приведенных в
таблицах 1и 2. Более подробная информация по теоретическим основам характеристикдиффузионных
пробоотборных устройств приведена в [1].
4 Реактивы и материалы
При проведении анализа используют только химические реактивы, имеющие квалификацию «чистый
для анализа».
Градуировочные растворы смесей веществ следует приготавливать еженедельно или чаще в слу
чае обнаружения признаков ухудшения качества, например реакций конденсации между спиртами и кето
нами.
4.1 Летучие органические соединения для градуировки
ЛОС в виде жидкости (см. 4.7 и 4.8) или паров (см. 4.4 - 4.6) вводят в качестве реактивов всорбцион
ную трубкудля калибровки.
4.2 Растворитель для разбавления
Растворительдля приготовления градуировочных растворов смесей (см. 4.7).
Растворитель должен быть хроматографически чистым. Растворитель недолжен содержать соеди
нений, которые элюируются вместе с определяемыми соединениями (см. 4.1).
П р и м е ч а н и е — Часто для этих целей используют метанол. Также могут быть использованы раствори
тели. такие как этилацетат или циклогексан, если они не будут вступать в химическую реакцию с ЛОС или давать
пиков, сливающихся на хроматограмме с пиками анализируемых компонентов пробы.
4.3 Сорбенты, рекомендуемый размер частиц которых от 0,18 до 0,25 мм (от 60 до 80 меш)
Перед заполнением сорбционных трубок каждый сорбент следует предварительно нагреть в инерт
ной атмосфере в течение всей ночи при температуре не менее чем на 25 °С ниже максимальной рекомен
дуемой для данного сорбента температуры. Для предотвращения повторного загрязнения охлаждение
сорбентов до комнатной температуры, хранение и последующую их загрузку в трубки проводят в чистой
атмосфере. По возможности температуру десорбции при анализе поддерживают ниже температуры, ис
пользуемойдля подготовки трубок.Для серийно выпускаемыхсорбционных трубокобычнотребуется только
предварительная подготовка. Следует соблюдать осторожность при удалении использованного сорбента в
соответствии с принятыми влаборатории правилами.
П р и м е ч а н и е — Рекомендации по выбору сорбента приведены в приложении С. Возможно использо
вание сорбентов с аналогичными характеристиками. Рекомендации по предварительной подготовке сорбентов и
параметрам проведения десорбции приведены в приложении D. В большинстве случаев сорбенты могут исполь
зоваться при измерении содержания ЛОС как в воздухе замкнутых помещений, так и в окружающем воздухе и
воздухе рабочей зоны.
4.4 Сорбционные трубки для градуировки
Сорбционные трубки для градуировки предпочтительно готовят путем введения требуемых количеств
анализируемых соединений всорбционные трубки из градуировочных газовых смесей (см. 4.5 и 4.6), по
скольку данная процедура наиболее полно соответствует реальному отбору проб.
11 В Российской Федерации калибровку в данном случав принято называть градуировкой.
2