ГОСТ Р ИСО 16017-2—2007
лем. Раствор сливают в колбу. Шприц промывают полученным раствором дважды, и смывы сливают в
колбу. Массу добавленного газа вычисляют с использованием газовых законов, т.е. 1 моль газа при нор
мальных условиях (температура и давление: 273.15 К и 1013.25 гПа) занимает объем 22.4 л.
4.7.6 Раствор, содержащий приблизительно 10 мкг/мл газовых компонентов
Для газов, например этиленоксида. градуировочный раствор с низким значением массовой концент
рации может быть приготовлен следующим образом. При атмосферном давлении заполняют небольшой
пластиковый мешокчистым газом из баллона. Газонепроницаемым шприцем отбирают 10 мкл чистого газа и
закрывают клапан шприца. В виалу подходящей вместимости вводят 2 мл растворителя для разбавле ния
и закрывают крышку. Конец иглы шприца вводят через мембранную крышку в растворитель, открыва ют
клапан и слегка перемещают поршень, чтобы ввести растворитель для разбавления в шприц. При
растворении газа в виало с растворителем для разбавления создается вакуум, и шприц заполняется ра
створителем. Раствор сливают в колбу. Шприц промывают полученным раствором дважды, и смывы сли
вают в колбу. Массу добавленного газа вычисляют с использованием газовых законов, т. е. 1 моль газа
при нормальных условиях (температура идавление: 273.15 Ки 1013.25 гПа) занимает объем 22,4 л.
4.8Сорбционныо трубки для градуировки, подготовленные путем вводения жидкости с по
мощью шприца
Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем введения с помощью шприца аликвот
градуировочных растворов вчистыесорбционные трубки. Сорбционную трубку подсоединяют к устройству
ввода газового хроматографа (см. 5.7), через который пропускают инертный газ со скоростью 100 мл/мин. а
затем через мембрану с помощью шприца для хроматографии вводят от 1до 4 мкл соответствующего
градуировочного раствора. По истечении 5 мин трубку отсоединяют и герметично закрывают. Для каждой
серии проб подготавливают свежие сорбционные трубки для градуировки. При анализе воздуха рабочей
зоны в сорбционные трубки вводят от 1до 5 мкл растворов 4.7.1.4.7.2 или 4.7.5. При анализе окружающе го
воздуха и воздуха замкнутых помещений в сорбционные трубки вводят от 1 до 5 мкл растворов 4.7.3, 4.7.4
или 4.7.6.
5 Аппаратура
Кроме обычного лабораторного оборудования, используют следующую аппаратуру.
5.1 Сорбционные трубки
Сорбционные трубки должны быть совместимы с используемым устройством для термической де
сорбции (см. 5.6). Обычно, но не исключительно сорбционные трубки изготовляют из нержавеющей сталь
ной трубки внешним диаметром 6.3 мм. внутренним диаметром 5 мм и длиной 90 мм. Значения скорости
поглощения, приведенные в таблице 1, соответствуют приведенным размерам, однако возможно исполь
зование трубок других размеров. При анализе нестабильных веществ, таких как серосодержащие соеди
нения. следует использовать остеклованные или стеклянные трубки обычно внутренним диаметром 4 мм.
Один конец трубки маркируют на уровне 10 мм от входного (диффузионного) отверстия для пробы. Трубки
должны быть заполнены предварительно обработанными сорбентами таким образом, чтобы сорбент был
расположен в зоне нагревания и отстоял от маркированного (диффузионного) конца трубки не менее чем на
14 мм.
Скорости поглощения, приведенные в таблице 1. соответствуют трубкам с номинальной воздушной
прослойкой (между слоем сорбента и крышкой на диффузионном конце трубки) не менее 14 мм. На прак
тике используют заполненные трубки различного размера (8]. и если воздушная прослойка (между сеткой из
нержавеющей стали, удерживающей слой сорбента, и концом трубки) превышает интервал от 14.0до 14.6
мм. то такую трубку не используют.
Трубки содержат от 200 до 1000 мг сорбента в зависимости от плотности сорбента (обычно около
250 мг пористого полимера, или 500 мгуглеродного молекулярного сита или графитированного углерода).
Для удержания сорбента в трубке используют сетку из нержавеющей стали надиффузионном конце
труб ки и пробку из несиланизированного стекловолокна и-’или вторую сетку из нержавеющей стали на
другом конце трубки.
5.2 Крышки для сорбционных трубок
Сорбционные трубки должны быть герметично закрыты при помощи металлических навинчивающих
ся крышек с покрытием из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
5.3 Крышки для сорбционных трубок, используемые при отборе проб
Диффузионная крышка аналогична указанным в 5.2. однако при ее использовании возможно попа
дание паровЛОС через металлическую сетку, эффективная площадь которой будет такой же. что и попе
речное сечение трубки.
4