9
тщательно перемешивают.
3.15.2.2. Приготовление растворов сравнения
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 воды, 10 см3 раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Затем растворы перемешивают, объем каждого раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.
3.15.2 - 3.15.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Таблица 2
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см3 | Массовая концентрация раствора сравнения, мг/100 см3 | Массовая доля в пересчете на препарат, % |
К | Са | К | Са |
1 | - | - | - | - | - |
2 | 2 | 0,02 | 0,02 | 0,002 | 0,002 |
3 | 4 | 0,04 | 0,04 | 0,004 | 0,004 |
4 | 8 | 0,08 | 0,08 | 0,008 | 0,008 |
5 | 10 | 0,1 | 0,1 | 0,01 | 0,01 |
6 | 20 | 0,2 | 0,2 | 0,02 | 0,02 |
3.15.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К-766,5 и Са-422,7 нм, в спектре пламени газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых долей примесей калия и кальция. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
3.15.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примесей калия и кальция в пересчете на препарат.
Массовую долю калия и кальция в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.16. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности Р=0,95.
3.15.3 - 3.16. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.